sunyboy
01-24-2012, 11:34 AM
موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران
موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآوردهها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي استاندارد اجباري اعلام نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه عبارتست از:
(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات بمنظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روشهاي توليد و افزايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).
موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.
اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينهها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.
فهرست مطالب
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
هدف و دامنه كاربرد
تعاريف
ويژگيها
نمونهبرداري تطبيق با مشخصات
روشهاي آزمون شيميائي
روشهاي آزمون فيزيكي
بستهبندي و نشانهگذاري
بسمه تعالي
پيشگفتار
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن كه به وسيله كميسيون فني زير نظر كميته ملي استاندارد شيمي تهيه و تدوين شده در بيست و سومين جلسه كميته ملي شيمي مورخ 54/12/20 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و به استناد ماده يك ( قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه 1349) به عنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد .
براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا فواصل معين مورد تجديد نظر قرار خواهد گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .
بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود .
در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي ايجاد شود .
لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :
1 ـ استاندارد آفريقاي جنوبي شماره 909 سال 1972
2 ـ استاندارد روشهاي آزمون رنگ آفريقاي جنوبي
3 ـ استاندارد روش آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران به شماره 0526
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
1 ـ هدف و دامنه كاربرد
اين استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن كه براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي , قابهاي فلزي و ديگر وسايل مشابه كه تميز و عاري از زنگ زدگي ميباشند به كار ميرود , مشخص ميسازد .
2 ـ تعاريف
2 ـ 1 ـ براي مشخص نمودن ويژگيهاي مذكور اين استاندارد تعاريف ذكر شده در زير به كار برده ميشود .
پخت 1 - اين اصطلاح شامل تهيه نمودن مقدار رنگ آستري است كه در يك نوبت در منبع تهيه رنگ ساخته ميشود سپس در قوطيهاي رنگ ريخته شده و آماده پخش و عرضه به بازار ميگردد .
بهر 2 ( قسمت ) آن مقدار رنگ آستري ميباشد كه از يك ( پخت ) برداشته شده و از طرف سازنده در مواقع لزوم جهت بازرسي به مقامات ذيصلاح تحويل ميگردد .
درصد حجمي رنگينه 3 اين تعريف شامل حجم كل رنگينهها و مواد معدني و قسمت فيرفرار رنگپايه 4 ميباشد .
شرايط آزمون - دماي 25±2 درجه سانتيگراد و رطوبت نسبي 50±4 درصد ميباشد .
3 ـ ويژگيها
3 ـ 1 ـ شرايط رنگ آستري : رنگ آستري بايد برحسب دستور خريدار به يكي از دو صورت زير تهيه گردد :
الف - آستري غليظ كه با افزودن رقيق كننده مصرف ميشود .
ب - آستري آماده به مصرف
3 ـ 2 ـ تركيب :
3 ـ 2 ـ 1 ـ مواد غير فرار رنگپايه : رنگپايه رنگ آستري از رزين آلكايد كه به وسيله وينيل تولوئن اصلاح شده تشكيل ميگردد
3 ـ 2 ـ 2 ـ رنگينه - رنگينهها بايد شامل كرومات روي و اكسيدآهن قرمز مخلوط با مقادير كافي از پودرهاي اتصال دهنده و عوامل معلق كننده بوده
الف - اين مقدار نشان ميدهد كه رنگينه حداقل شامل 135/0درصد وزني كرومات روي ميباشد ..
ب - اين مقدار نشان ميدهد كه رنگينه حداقل شامل 140/0 درصد وزني از اكسيد آهن قرمز ميباشد .
3 ـ 2 ـ 3 ـ آستري
آستري بايد با ويژگيهاي ذكر شده در جدول شماره 3 مطابقت داشته باشد .
3 ـ 3 ـ شرايط رنگ در قوطي
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 4 آزمون گردد به محض باز نمودن در قوطيهاي تازه آستري محتوي قوطي نبايد داراي هيچگونه آثاري از لخته شدن و جداشدن مواد بوده و همچنين بايد عاري از پوسته و رسوب سخت و خشك باشد به طوري كه بتوان به آساني به وسيله يك ميله بهم زن رنگ آستري را به حالت يكنواخت برگرداند .
3 ـ 4 ـ ثبات رنگ آستري در انبار
3 ـ 4 ـ 1 ـ رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 5 ـ آزمون گردد رنگ آستري با ماده رقيق كننده پس از انبار نمودن در درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد
الف - 30 روز بعد از تحويل به انبار
ب - 6 ماه بعد از تحويل به انبار
ويژگيهاي رنگ انبار شده بايد با مقررات ذكر شده در بند 3 ـ 3 و ساير مشخصات مطابقت داشته باشد .
3 ـ 4 ـ 2 ـ رنگ آستري آماده به مصرف - پس از انبار نمودن براي مدت 2 ماه در درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد نبايد مقدار زيادي ته نشيني از خود نشان داده و همچنين با مشخصات مربوطه مطابقت داشته باشد .
3 ـ 5 ـ اندازه ذرات :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 7 آزمون گردد , درشتي ذرات رنگ آستري نبايد بيش از 40 ميلي ميكرون باشد.
3 ـ 6 ـ ذرات سخت :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 6 آزمون گردد نبايد بيش از 1 درصد وزني (m/m) بيشتر از ذرات خود را بر روي الكي با سوراخهاي 150 ميلي ميكرون باقي گذارد .
3 ـ 7 ـ گرانراواني
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 8 آزمون گردد :
الف - گرانرواني رنگ آستري با رقيق كننده بايد بين 40 تا 100 سانتي پويز باشد .
ب - گرانرواني رنگ آستري آماده به مصرف بايد بين 22 تا 30 سانتي پويز باشد .
3 ـ 8 ـ مقاومت در برابر پوسته شدن
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 9 آزمون گردد نبايد پوسته شود .
3 ـ 9 ـ حلال رقيق كننده براي آستري نوع الف
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 10 آزمون گردد بايد با حلالي كه از طرف سازنده تكميل گرديده سازش داشته باشد .
3 ـ 10 ـ رنگآميزي به طريقه غوطه وري :
رنگ استري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 11 به طريق رنگآميزي غوطه ور مورد استفاده قرار گيرد بايد داراي خصوصيات زير باشد .
3 ـ 10 ـ 1 ـ آستري نوع الف - بايد با حلالي كه از طرف سازنده توصيه شده به خوبي رقيق گردد و گرانراواني آن هنگامي كه طبق بند 6 ـ 8 اندازه‌گيري شود بايد برابر بايد برابر 22 سانتي پويز باشد .
3 ـ 10 ـ 2 ـ آستري نوع ب - نيازي به رقيق نمودن نداشته و به همان حالت قابل مصرف است .
هنگاميكه شيئي مورد نظر داخل رنگ آستري فرو برده و بيرون آورده و در مجاورت هوا قرار دهيم بايد قشري از رنگ به ضخامت 30 ميلي ميكرون روي شيئي مورد نظر را بدون اينكه داراي قشر برجسته 5 و شره 6 باشد بپوشاند .
3 ـ 11 ـ خصوصيات رنگ آستري در هنگام استعمال
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 12 آزمون گردد .
3 ـ 11 ـ 1 ـ رنگ آستري نوع الف - با حلال طبق بند 3 ـ 10 رقيق گردد .
ويژگيهاي رنگ انبار شده بايد با مقررات ذكر شده در بند 3 ـ 3 و ساير مشخصات مطابقت داشته باشد .
3 ـ 11 ـ 2 ـ رنگ آستري آماده به مصرف - به خوبي مصرف شود , رنگ آستري به خوبي در هنگام استعمال قابل مصرف بوده و پس از استعمال هيچگونه نقائصي از قبيل سينه دادن 7, شره - حباب 8 - ( پاشش خشك ) 9, پوست پرتغالي شدن 10 نبايد در لايه رنگ ديده شود .
3 ـ 12 ـ زمان خشك شدن : رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 14 آزمون گردد نبايد زمان خشك شدن سطحي آن بيش از 2 1 باشد و همچنين زمان خشك شدن كامل آن بيش از 2 ساعت باشد .
3 ـ 13 ـ قابليت انحلال :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 13 روي دستگاه ماندرل 11 با قطر 7 ميليمتر و با زاويه 180 درجه خم گردد قشر رنگ نبايد از روي صفحه 12 جدا گردد و يا چسبندگي 13 خود را از دست داده و خرد شود .
3 ـ 14 ـ چسبندگي :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند آزمون گردد نبايد چسبندگي آن كاهش يابد .
3 ـ 15 ـ مقاومت در برابر خراش
هنگامي كه مقاومت رنگ آستري طبق بند 6 ـ 15 با دستگاه ايجاد خراش كه روي آن وزنه 0/50 كيلوگرم قرار داده شده مورد آزمون قرار گيرد , مقاومت قشر رنگ بايد آنقدر باشد كه سوزن دستگاه نتواند تا عمق قشر رنگ نفوذ نموده و سطح زيرين را نشان دهد .
3 ـ 16 ـ مقاومت در برابر آب سرد
قشر رنگ آستري خشك شده هنگامي كه طبق بند 6 ـ 16 آزمون گردد نبايد چروك 14 و ترك خوردگي 15 از خود نشان دهد و چنانچه مختصر نرمي 16 بلافاصله پس از خارج نمودن آن از آب در آن مشهود گردد بلامانع از قشر رنگ بايد بعد از 4 ساعت خارج شدن از آب سختي اوليه را به دست آورد چنانچه مختصر سفيدك زدگي 17 در لايه رنگ را نشان دهد اشكالي ندارد .
4 ـ نمونهبرداري تطبيق با مشخصات
4 ـ 1 ـ نمونهبرداري :
روش نمونه برداري به طريق زير بوده و هدف از نمونهبرداري اين است كه اولا مشخص گردد كه آيا نمونه برداشته شده با مشخصات مذكور در اين استاندارد مطابقت دارد يا خير ? و ثانيأ آيا نمونههاي مذكور معرف كليه خواص رنگ ميباشد يا خير ?
4 ـ 2 ـ نمونهبرداري براي تعيين ثبات رنگ در انبار
چنانچه رنگ آستري نوع الف در قوطي هائي كه ظرفيت آنها كمتر از 20 ليتر ميباشد ريخته شده باشد دو نمونه به طور تصادفي از ميان آنها برداريد و در صورتي كه رنگ آستري آماده به مصرف باشد يك قوطي از ميان قوطيهاي انتخاب نمائيد . چنانچه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف قوطيهاي ريخته شده باشد كه ظرفيت آنها 20 ليتر يا بيشتر باشد , به طور تصادفي چند قوطي ( پس از مخلوط نمودن قوطيها ) در صورتي كه رنگ از نوع آمده به مصرف ميباشد 5 ليتر و در صورتي كه رنگ از نوع الف ميباشد 10 ليتر انتخاب نموده و در داخل قوطيهاي 5 ليتري بريزيد .
4 ـ 3 ـ نمونه براي بازرسي و آزمونها :
از يك بهر 18 رنگ كه گنجايش قوطيهاي آن كمتر از 20 ليتر است به طور تصادفي يك قوطي انتخاب نمائيد و چنانچه گنجايش قوطيهاي بهر رنگ 20 ليتر يا بيشتر باشد محتوي قوطي را خوب بهو زده و پس از بازرسي آن طبق بند 7 ـ 2 حداقل 10 ليتر از محتوي قوطي را براي آزمون برداريد .
4 ـ 4 ـ تطبيق با مشخصات :
نمونههاي انتخاب شده بايد با ويژگيهاي ذكر شده مطابقت داشته باشد چنانچه پس از آزمون نمونهها طبق بند 4 ـ 2 نمونههاي انتخاب شده با ويژگيهاي مذكور در اين استاندارد مطابقت نمود نتيجه اين خواهد بود كه بخشي از رنگ كه اين نمونهها از آن برداشته شده با مشخصات اين استاندارد مطابقت دارد .
5 ـ روشهاي آزمون شيميائي
يادآوري 1 ـ چنانچه شرايط ديگري پيشبيني نگرديده باشد بايد از مواد خالص شيميائي و آب مقطر و يا آبي كه درجه خلوص آن مشابه آب مقطر باشد استفاده نمود .
5 ـ 1 ـ نمونههاي مورد آزمون :
پس از اين كه آزمون وضع رنگ در قوطي طبق بند 3 ـ 3 انجام گرديد محتويات قوطي و يا قوطيهاي انتخاب شده را در ظرفي خالي نموده و آن را به خوبي بهم زده تا اينكه مطمئن شويد محتويات مذكور وضع يكنواختي پيدا نموده است سپس از آن براي آزمونها استفاده نمائيد .
5 ـ 2 ـ جدانمودن رنگپايه 19:
5 ـ 2 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز :
يك دستگاه سانتريفوژ 20 با سرعت زياد به طوري كه بتواند كاملا رنگينه را از رنگپايه جدا نمايد .
5 ـ 2 ـ 2 ـ روش آزمون : مقدار كافي از رنگ مورد آزمون را در لوله سانتريفوژ ريخته و سپس دستگاه را براي مدت ½ ساعت به كار اندازيد ( چنانچه بعد از ½ ساعت به خوبي رنگپايه شفافيت لازم را به دست نياورد بايد عمل سانتريفوژ براي مدت زيادتري انجام داد .)
رنگپايهاي را كه به طريق فوق به دست ميآيد در قوطي ريخته و قوطي را از آن پر نمائيد . مقدار رنگپايه به دست آمده بايد به اندازهاي باشد كه براي تمام آزمونها كفايت نمايد . كليه آزمونها بايد در مدت 48 ساعت بعد از جدا نمودن رنگپايه بر روي آن انجام گيرد .
5 ـ 3 ـ مواد غير فرار موجود در رنگپايه :
5 ـ 4 ـ مقدار خاكستر رنگپايه :
2 تا 3 گرم رنگپايه را به دقت وزن شده داخل يك بوته چيني ريخته و سپس آن را در كورهاي كه درجه حرارت آن 500 درجه سانتيگراد ميباشد قرار داده و بسوزانيد و سپس آن را از كوره خارج نموده و پس از سرد شدن و رسيدن به وزن ثابت از اختلاف وزن اوليه و وزن مقدار باقي مانده مقدار درصد خاكستر رنگپايه را تعيين كنيد .
5 ـ 5 ـ انيدريد فتاليك موجود در مواد غير فرار رنگپايه
5 ـ 5 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز :
الف - بنزن
ب - دي اتيل اتر
پ - اتانول خالص
ت - متانل , خالص
ث - اسيد استيك - گلاسيال
ح - اسيد نيتريك غليظ ( تقريبأ 55 درصد وزني m/m)
خ - محلول هيدروكسي پتاسيم الكلي تقريبأ 0/5 نرمال - چهارده گرم از هيدروكسيد پتاسيم در 500 ميليليتر اتانول حل نمائيد , در صورت لزوم براي حل شدن كامل هيدروكسيد پتاسيم آن را حرارت داده سرد نموده و سپس صاف نمائيد اين محلول از آنجائي كه بايد كاملا تازه باشد لازم است كمي قبل از شروع آزمون آن را تهيه نمود .
ح - محلول استات سرب : 25 گرم از استات سرب تري هيدرايد 21 ( خنثي ) را در اسيد استيك حل نموده و حجم آن را با اسيد استيك به 100 ميليليتر برسانيد . در صورت لزوم براي حل شدن كامل نمك سرب محلول را حرارت دهيد و بگذاريد محلول به آهستگي سرد شود و احتياج نيست كه اين محلول را صاف نمائيد .
5 ـ 5 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - مقداري از رنگپايه جداشده طبق بند 5 ـ 2 كه محتوي 0/5 الي 1/5 گرم مواد جامد باشد را در يك بالن به ظرفيت 250 ميليليتر ريخته وزن نمائيد سپس به آن 10 ميليليتر بنزن اضافه نموده و نمونه را به وسيله بهم زن در بنزن حل نمائيد و در صورت لزوم محلول را حرارت دهيد , 125 ميليليتر از هيدروكسيد پتاسيم الكلي به محلول اضافه نموده و آنها را مخلوط و در بالن را ببنديد .
ب - بالن را در داخل يك اتوو كه درجه حرارت آن در 25±2 درجه سانتيگراد تنظيم گرديده قرار داده و گاه گاهي آن را تكان دهيد . بعد از اينكه بالن براي مدت 18 ساعت در داخل گرمخانه باقي ماند آن را خارج نموده و تا درجه حرارت اطاق سرد نمائيد .
40 ميليليتر دي اتيل اتر به محلول اخير اضافه نموده و در آن را بسته و براي مدت دو ساعت آن را به طور ساكن قرار دهيد .
پ - محلول محتوي بالن را به وسيله صافي گوچ چيني كه شامل پنبه نسوز ميباشد صاف نمائيد و سپس آن را با حجم مساوي از اتانول و بنزن به خوبي شستشو دهيد و بالاخره آن را با 150 ميليليتر از بنزن داغ نيز بشوئيد
بوته و بالن را حرارت دهيد ( زيرا ممكن است شامل مقداري رسوب باشد ) در 105 تا 110 درجه سانتيگراد تا اينكه اتانول و بنزن تبخير گردد و خارج گردد رسوب موجود در صافي آنچه را هنوز در داخل بالن باقي مانده در آب حل نموده و سپس محلولها را به يك بشر 150 ميليليتري منتقل نمائيد و اجازه دهيد مواد شستشو داده شده در بشر ته نشين گردد .
ت - PH محلول را به وسيله اسيد نيتريك در 2/5 تنظيم نمائيد و براي اين منظور از يك PH متر استفاده نمائيد سپس بگذاريد براي مدت 30 دقيقه باقي بماند و سپس آن را در داخل يك بالن ژوژه 200 ميلي ليتري صاف نمائيد براي اينكه ناخالصيها كاملا جداگردد لازم است كه عمل صاف كردن به وسيله كاغذ صافي كه داراي سوراخهاي بسيار ريز ميباشد انجام گيرد , براي دقت عمل بايد دو لايه كاغذ صافي از نوع صاف شده به كار رود .
بشر و كاغذهاي صافي را به خوبي با آب شستشو دهيد و سپس مواد شستشو داده شده را در داخل بالن جمع آوري نموده و محتويات آن را تا علامت مشخصه بالن رقيق نمائيد و سپس بالن را به خوبي تكان دهيد .
ث - 20 ميليليتر از محلول آبكي را به وسيله يك پيپت به داخل يك بالن ژوژه 250 ميليليتري ريخته و آن را تا خشك شدن به وسيله قرار دادن آن در يك گرمخانه كه در حرارت 60 درجه سانتيگراد تنظيم شده تبخير نمائيد . به بالن شامل مواد باقيمانده به وسيله يك بورت خشك 5 ميليليتر اسيد استيك اضافه نمائيد . در بالن را به طور محكم بسته و آن را براي مدت 30 دقيقه در يك اتوو با دماي 50 ـ 60 درجه سانتيگراد قرار دهيد .
ج - 100 ميليليتر متانول به بالن اضافه نموده و آن را براي مدت 30 دقيقه يا بيشتر يا تا زماني كه تمام رسوب حل گردد حرارت دهيد . به وسيله يك بورت تميز و خشك 2 ميليليتر محلول استات سرب به محلول گرم داخل بالن در حالي كه آن را دائمأ تكان ميدهيد اضافه نمائيد . در بالن را گذاشته و مجددا آن را براي مدت 1 ساعت در اتوو قرار داده و در اين مدت چند بار بالن را تكان دهيد .
بعد از اين مدت بالن را خارج نموده و بگذاريد تا درجه حرارت اطاق سرد گردد , در بالن را به طور محكم گذاشته و براي مدت حداقل 12 ساعت بگذاريد به طور ساكن باقي بماند .
ج - محلول را به وسيله يك قيف از نوع كروزه گوچ 22 داراي وزن مشخص و صافي از جنس پنبه نسوز باشد صاف نمائيد سپس رسوب را به آهستگي با اتانول شستشو داده و آن را به داخل بوته منتقل نمائيد .
بوته را به طور كامل با اتانول شستشو داده و براي مدت يك ساعت آن را در دماي 110 درجه سانتيگراد قرار دهيد سپس آن را سرد نموده و وزن نمائيد .
5 ـ 5 ـ 3 ـ محاسبات :
درصد مقدار انيدريد فتاليك موجود در مواد غير فرار رنگپايه به طريق زير محاسبه ميگردد .
m1 = وزن رنگپايه به كار رفته برحسب گرم
m2 = وزن رسوب برحسب گرم
A = درصد مقدار مواد غيرفرار موجود در رنگپايه تصحيح شده براي مقدار خاكستر وزني (m/m) ( طبق بند 3 ـ 3 و 5 ـ 4)
5 ـ 5 ـ 4 ـ ضريب تصحيح براي مواد افزودني
به هر 10 درصد انيدريد فتاليك كه برابر 5 ـ 5 ـ 3 به دست آمده يك درصد به عنوان تصحيح مواد افزودني از قبيل خشك كنندهها اضافه نمائيد .
اين مواد اضافي همراه رنگپايه جدا ميگردند و جزء مواد غيرفرار رنگپايه محسوب ميشوند اما بخشي از رزين اصلي را تشكيل نميدهند .
5 ـ 6 ـ اسيدهاي روغني خشك شونده موجود در مواد غير فرار رنگپايه
5 ـ 6 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - استن
ب - دي اتيل اتر
ج - اتانول خالص
د - هيدروكسيد پتاسيم Pelle
ه - اسيد استيك - گلاسيال
و - اسيد كلريدريك غليظ ( تقريبأ 30 درصد وزني (m/m)
5 ـ 6 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - در داخل يك ظرف تبخير به قطر 200 ميليمتر با دقت مقدار كافي از رنگپايهاي كه طبق بند 5 ـ 2 به دست آمده كه بتوان از آن 4 گرم مواد غير فرار به دست آورد وزن نمائيد و به ظرف مذكور 100 ميليليتر اتانول اضافه نموده و آن را بر روي حمام آب گرم حرارت دهيد تا اتانول شروع به جوشيدن نمايد , در اين حالت آن را به خوبي بهم زده و 20 ميليليتر آب به آن اضافه نمائيد ..
ظرف را حرارت دهيد تا محتويات آن خشك گردد و سپس به آن 100 ميليليتر يا بيشتر اتانول اضافه نمائيد . مجددا ظرف را حرارت داده محتويات ظرف را به طور كامل بهم زده و به حرارت دادن ادامه دهيد تا اتانول شروع به جوشيدن نمايد و سپس 20 ميليليتر آب به آن اضافه نمائيد و مجددا محتويات بالن را براي تبخير كليه حلالهاي موجود در رنگپايه اصلي تا درجه خشك شدن كامل حرارت دهيد .
ب - 4 گرم هيدروكسيد پتاسيم , 10 ميليليتر اتانول , 100 ميليليتر آب به ظرف تبخير اضافه نموده و ظرف را بر روي حمام آب گرم حرارت داده تا عمل صابوني شدن كامل گردد و حجم محلول تقريبأ به 20 ميليليتر كاهش پيدا نمايد .
به ظرف تبخير مقدار 100 ميليليتر يا بيشتر آب اضافه نموده و آن را تا 20 ميليليتر تبخير نمائيد . سپس مقدار 250 ميليليتر يا بيشتر آب گرم اضافه نموده و حرارت دهيد تا تمام مواد حل شدني حل گردد و سپس محلول ظرف را با آب گرم مجددا شسته و محتويات آن را به قيف جداكننده منتقل نمائيد .
پ - 30 ميليليتر اسيد كلريدريك بلافاصله به آن اضافه نموده و آن را تا درجه حرارت اطاق سرد نموده و سپس 150 ميليليتر دي اتيل اتر به آن اضافه نموده و به خوبي آن را تكان دهيد . بگذاريد دو لايه از يكديگر جدا گرديده و لايه آبي را خارج نموده و آن را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد . لايه اتري را سه بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و پس از جداشدن لايهها لايه آبي را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد .
ت - محتويات دومين قيف جداكننده را به وسيله 3 بار شستشو با 50 ميليليتر دي اتيل اتر استخراج نموده , لايه اتري استخراج شده در اين قسمت را به اولين قيف جداكننده منتقل نمائيد . مخلوط استخراج شده را سه بار با 50 ميليليتر آب شستشو داده و لايه آبي را از آن جدا نمائيد .
ث - تقريبأ 4 گرم هيدروكسيد پتاسيم كه با دقت 0/1 گرم وزن گرديده به اولين قيف جداكننده اضافه نمائيد , 150 ميليليتر آب به قيف جداكننده اضافه نمائيد , 150 ميليليتر آب به قيف جداكننده اضافه نموده , و براي حل شدن دانههاي هيدروكسيد پتاسيم به خوبي قيف را تكان دهيد .
برابر مقدار هيدروكسيد پتاسيم برحسب گرم به مخلوط استخراج شده اسيد استيك برحسب ميليليتر اضافه شده به اتر اسيد استيك برحسب ميليليتر به آن اضافه نموده و سپس آن را به خوبي تكان دهيد . پس از مدتي كه لايهها از يكديگر جدا گرديدند لايه آبي را جدا نموده و به دومين قيف جداكننده اضافه نمائيد . لايه اتري موجود در اولين قيف جداكننده را 3 بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و مواد شستشو دهنده را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد .
ج - محتويات دومين قيف جداكننده را سه بار با 50 ميليليتر دي اتيل اتر استخراج نمائيد . اترهاي استخراجي را مخلوط نموده و آنها را 3 بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و لايههاي آبي تشكيل شده را به دور بريزيد .
خ - اترهاي موجود در قيفهاي جداكننده را به يك بشر با وزن معين منتقل نمائيد ( در صورت لزوم به وسيله كاغذ صافي محتويات قيفها را صاف نمائيد )
محتويات هر يك از قيفهاي جداكننده را 3 بار با 20 ميليليتر دي اتيل اتر شستشو داده و به بشر اضافه نمائيد . بشر را بر روي حمام بخار آب حرارت دهيد تا تقريبأ تمام اتر خارج شود , 20 ميليليتر استن به آن اضافه نمائيد , تا خشك شدن تقريبي آن را حرارت داده و سپس تا وزن ثابت در گرمخانهاي كه داراي درجه حرارت 150 تا 110 درجه سانتيگراد باشد حرارت دهيد تا به وزن ثابت برسد .
5 ـ 6 ـ 3 ـ محاسبه : درصد اسيد روغني خشك شونده در قسمت غير فرار رنگپايه به طريق زير محاسبه ميگردد .
5 ـ 7 ـ وينل تولوئن موجود در غيرفرار رنگپايه
براي تعيين اين مقدار از يكي از روشهاي متداول آزمايشگاهي استفاده ميگردد .
8 ـ 8 ـ جدا نمودن رنگينه از رنگپايه
5 ـ 8 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - يك دستگاه سانتريفوژ داراي سرعت نسبي (2000 دور در دقيقه ) با لولههاي 50 ميليليتري مربوطه
ب - الك 77 ميكروني
پ - اتووقادر به قرار گرفتن در دماي 105 ـ 110 درجه سانتيگراد .
5 ـ 8 ـ 2 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - مخلوط استخراج
ب - پتروليوم , رنج جوشش بين 80-100 درجه سانتيگراد
پ - اتيل اتر
يادآوري 2 ـ اگر چنانچه به علت وجود رنگپايه آلي در رنگ هنگام آزمون اشكال وجود داشته باشد استفاده از يك دستگاه سانتريفوژ با سرعت زيادتري توصيه ميگردد .
5 ـ 8 ـ 3 ـ روش آزمون : مقداري از رنگ آستري را كه قبلا به خوبي مخلوط گرديده به دقت در الك صاف نمائيد , 15 گرم از رنگ صاف شده را در داخل لوله سانتريفوژ خشك و تميز داراي وزن معلوم توزين نمائيد , 20 تا 30 ميليليتر از مخلوط استخراج به هر يك از دو لوله سانتريفوژ محتوي رنگ اضافه نموده و سپس آنها را به وسيله يك ميله شيشهاي به خوبي مخلوط نمائيد . تمام ذرات رنگينه را كه به ميله شيشهاي چسبيده به وسيله شستشو ميله با مخلوط استخراج شيشه و به داخل لوله سانتريفوژ بريزيد . مخلوط استخراج را به لولههاي اضافه نموده تا حجم آنها به 45 ميليليتر برسد . دو لوله را در داخل دستگاه سانتريفوژ قرار داده و دستگاه را به كار اندازيد تا رنگينه به خوبي جدا گردد .
محلول فوقاني را خارج نموده و عمل استخراج را مجددا دو بار با 40 ميليليتر از مخلوط استخراج و سپس دو بار با 40 ميليليتر اتيل اتر تكرار نمائيد .
اتر را خارج نموده و لولهها را بر روي حمام بخار آب براي مدت 10 دقيقه در دماي 80 درجه سانتيگراد قرار دهيد . بعد از اين مدت لولهها را در داخل اتو در دماي 105 تا 110 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت قرار دهيد .
پس از اين مدت و رسيده به درجه حرارت محيط وزن لولهها را به دست آوريد مقدار درصد رنگينه را از اختلاف وزن اوليه و ثانويه محاسبه نمائيد .
5 ـ 9 ـ اكسيد كرم موجود در رنگينه
5 ـ 9 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز
مخلوط اسيد فسفريك و سولفوريك , 150 ميليليتر اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني ) (m/m) با 150 ميليليتر اسيد فسفريك غليظ ( تقريبأ 85 درصد وزني ) (m/m) را مخلوط نموده و سپس حجم آن را به يك ليتر بوسيله آب مقطر برسانيد .
محلول اسيد سولفوريك (1+4)
محلول پرسولفات آمونيوم (10 درصد وزن به حجم ) (v/m) اين محلول بايد قبل از استفاده تهيه گردد .
محلول نيترات نقره 2/5 درصد وزن به حجم (v/m)
محلول فروسولفات آمونياكي 0/1 نرمال :
42 گرم از فرسولفات آمونيوم را در مخلوط سرد شامل 50 ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني m/m) و 950 ميليليتر آب حل نمائيد .
ح - محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم 0/1 نرمال :
آن را در دماي 180 درجه سانتيگراد تا وزن ثابت خشك نمائيد و سپس در دسيكاتور قرار دهيد تا سرد گردد و به دقت تقريبأ 4/9 گرم از بي كرومات پتاسيم را وزن نمائيد و بعد آن را در آب حل نموده و تمام آن را به يك بالن ژوژه 1 ليتري منتقل نموده و حجم آن را به يك ليتر برسانيد .
نرماليته آن به طريق زير تعيين ميگردد :
5 ـ 9 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - به دقت تقريبأ 1 گرم از رنگينه جداشدن مطابق بند 5 ـ 2 را در داخل يك بشر 600 ميليليتري وزن نموده و به آن 50 ميليليتر اسيد سولفوريك اضافه نمائيد محلول را تا حل شدن كرومات روي حرارت دهيد و سپس آن را در داخل يك بشر 600 ميليليتري ديگر با عبور از كاغذ صافي بريزيد .
5 ميليليتر محلول نيترات نقره به آن اضافه نموده و تا جوشيدن آن را حرارت داده و سپس به آن 20 ميليليتر سولفات آمونيوم اضافه نموده و محلول را براي مدت 10 دقيقه بجوشانيد .
پ - محلول را تا درجه حرارت اطاق سرد نموده و با افزودن آن حجم آن را به 200 ميليليتر برسانيد به محلول 50 ميليليتر فروسولفات آمونيوم اضافه نمائيد , 15 ميليليتر از مخلوط محلول فسفريك - سولفوريك اسيد به محلول اضافه نموده و 2 قطره از معرف باريم سولفات دي فنيل به محلول اضافه كرده و فورا فروسولفات آمونيوم اضافي را با محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم تيتر نموده نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از سبز به قرمز تبديل ميگردد .
ت - عمل فوق را در مورد محلول شاهد و با مواد شيميائي فوق و به روش فوق انجام دهيد .
5 ـ 9 ـ 3 ـ محاسبات :
گرم فوق رنگينه را به ترتيب زير محاسبه كنيد .
m = وزن رنگينه به كار رفته برحسب گرم
5 ـ 10 ـ اكسيد روي محتوي در رنگينه
5 ـ 10 ـ 1 ـ محلولهاي شيميائي مورد نياز :
الف - محلول بافر (10 = PH) - 54 گرم از كلرور آمونيوم را در 350 ميليليتر محلول آمونياك تقريبأ 25 درصد وزني حل كرده حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد .
ب - محلول استاندارد (0/1 مولار ) دي سديم - اتيلن دي آمين - تترا استات دي هيدرات .
1 ـ طرز تهيه محلول استاندارد (EDTA) 23 37/24 گرم از آن را در آب حل نموده و حجم آنرا با آب به يك ليتر برسانيد .
2 ـ طرز تهيه محلول استاندارد اكسيد روي : 25 ميليليتر از محلول استاندارد اكسيد روي را به وسيله پيپت به داخل يك بشر 400 ميليليتري ريخته و حجم آن را به 300 ميليليتر برسانيد .
10 قطره از شناساگر اريكروم بلاك تي 24 به محلول اضافه نموده و آن را با محلول (EDTA) تيتر نمائيد , هنگامي كه نقطه انتهائي نزديك گرديد , 5 قطره ديگر از معرف به محلول اضافه نموده و تيتراسيون را ادامه دهيد . نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از قرمز شرابي به آبي تغيير نمايد .
ب - محلول شناساگر اريكروم بلانك تي 0/5 درصد , 0/25 گرم از محلول شناساگر و 2/2 گرم از هيدروكسيل آمين هيدروكلرايد 25 ( به عنوان تثبيت كننده ) در 50 ميليليتر متانول حل نمائيد .
5 ـ 10 ـ 2 ـ روش آزمون : 0/5 گرم از رنگينه را كه طبق 5 ـ 2 به دست آمده در داخل يك ارلن ماير كه داراي در شيشهاي ميباشد به دقت وزن نمائيد . 15 ميليگرم از محلول بافر به بشر اضافه نموده و در آن را گذاشته و به شدت آن را براي مدت 15 دقيقه تكان دهيد تا رنگينه حل گردد . محلول را با عبور از يك كاغذ صافي تميز و مناسب به داخل يك بشر 500 ميليليتري ريخته و آن را با 300 ميليليتر آب رقيق نمائيد به محلول قطره محلول شناساگر اضافه نموده و با (EDTA) آن را تيتر نمائيد . هنگامي كه نقطه انتهائي نزديك گرديد 5 قطره ديگر از محلول شناساگر به آن اضافه نموده و سپس تيتراسيون را ادامه دهيد نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از قرمز پرتغالي به سبز تبديل ميگردد .
5 ـ 10 ـ 3 ـ محاسبات :
5 ـ 11 ـ اكسيد آهن محتوي رنگينه
5 ـ 11 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز :
الف - پراكسيد سديم
ب - اكسيد هيدروكلريك , غليظ ( تقريبأ 30 درصد وزني )
پ - مخلوط اسيدهاي فسفريك و سولفوريك
150 ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني ) را با 150 ميليليتر اسيد فسفريك غليظ شده ( تقريبأ 85 درصد وزني ) مخلوط نموده و حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد .
ت - محلول هيدروكسيد سديم 30 درصد وزني به حجم
ث - محلول كلرور آمونيوم 2 درصد
ج - محلول كلرور جيوه خنثي شده
چ - محلول كلرور قلع (5 درصد )
- طرز تهيه - 5 گرم از كريستال نمك را در 300 ميليليتر اسيد هيدروكلريدريك با غلظت ( تقريبأ 30 درصد حل نموده و حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد . محلول را در بطري در دار كه در آن به طور محكم بسته شود و شامل مقداري فلز روي است نگهداري نمائيد .
ح - محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم (0/1 نرمال ) مطابق بند (5 ـ 9 ـ 1 ـ ح )
خ - دي فنيل آمين سولفات باريم به عنوان معرف مطابق بند (5 ـ 9 ـ 1 ـ خ )
5 ـ 11 ـ 2 ـ روش آزمون :
الف - 0/5 گرم از رنگينه جداشده طبق بند 5 ـ 2 را در يك ظرف سفالي به منظور از بين رفتن تركيبات آلي در دماي 600 درجه سانتيگراد بسوزانيد سپس آن را سرد نموده و 25 ميليليتر اسيد كلرئيدريك به آن اضافه نمائيد . در ظرف را با شيشه ساعت , بسته و آن را براي مدت كمي در دماي (80 ـ 90) درجه سانتيگراد جوشانده تا اينكه در باقيمانده نامحلول لكههاي سياه مشاهده نگردد ( اضافه نمودن چند قطره از محلول كلرور قلع بعد از اضافه نمودن اسيد به حل شدن آهن كمك مينمايد .)
ب - محتويات ظرف را به داخل يك بشر 400 ميليليتري ريخته و آن را با آب تا حدود 100 ميليليتر رقيق نمائيد . محلول را با استفاده از يك دستگاه اندازه‌گيري PH تقريبأ با هيدروكسيد سديم خنثي نموده و سپس با اضافه نمودن پراكسيد سديم آن را كاملا خنثي نموده و چند قطره پراكسيد سديم اضافي نيز به آن اضافه نموده و سپس بجوشانيد .
محتويات بشر را به آرامي از يك كاغذ عبور داده و سپس رسوب و باقيمانده را با محلول كلرور آمونيوم شستشو دهيد . رسوب را در 10 ميليليتر اسيد كلريدريك حل نموده آن را رقيق و سپس آهن را مجددا با محلول هيدروكسيد سديم رسوب دهيد . محلول را تا نقطه جوش حرارت دهيد و سپس آن را صاف نموده و رسوب را با كلرور آمونيوم شستشو دهيد رسوب موجود بر روي كاغذ صافي را با اضافه نمودن اسيد كلريدريك به طريقي كه رسوب از كاغذ صافي عبور نمايد در داخل يك بشر حل نمائيد , 25 تا 50 ميليليتر آب به آن اضافه نموده و به آرامي آن را بجوشانيد از جوشاندن طولاني و شديد خودداري نمائيد .
كلرور قلع را به آهستگي قطره قطره به محلول اضافه نموده تا آخرين اثر جزئي رنگ زرد محلول از بين برود . چند قطره از محلول كلرور قلع به طور اضافي به محلول اضافه نمائيد . به منظور به دست آوردن نتيجه كامل بهتر است يك شيشه ساعت در هنگام اضافه نمودن محلول كلرور قلع بر روي بشر قرار داده و همچنين بعد از هر بار افزودن محلول كلرور قلع محلول گرم آهن را به شدت تكان دهيد .
اگر چنانچه محلول كلرور قلع به مقدار بيشتر از حد لازم اضافه گردد براي رفع اشكال به محلول پرمنگنات پتاسيم اضافه نمائيد تا مجددا رنگ زرد ظاهر گردد , سپس بار ديگر محلول كلرور قلع را قطره قطره اضافه نموده تا رنگ زرد از بين برود , آنگاه چند قطره كلرور قلع به طور اضافي به محلول اضافه نمائيد . محلول را با افزودن 200 ميليليتر آب سرد رقيق نموده ( درحاليكه به شدت بشر را تكان دهيد ) و به محلول 15 ميليليتر كلرور جيوه اضافه نمائيد . محلول را براي 3 الي 4 دقيقه بگذاريد بماند بعد از اين مدت بايد يك رسوب سفيد كمرنگ تشكيل گردد اگر چنانچه رسوب تشكيل نگردد و يا رسوب خاكستري تشكيل گردد آزمون به طور صحيح انجام نگرفته و بايد مجددا تكرار گردد .
ث - 15 ميليليتر از مخلوط اسيد سولفوريك - فسفريك و 2 قطره سولفات دي فنيل آمين باريم به محلول اضافه نمائيد . با محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم آن را تيتر نمائيد نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از سبز تيره به قرمز بنفش تغيير نمايد .
ج - براي محلول شاهد نيز روش بالا را بدون وجود نمونه به همان ترتيب انجام دهيد .
5 ـ 11 ـ 3 ـ محاسبات :
5 ـ 12 ـ كلرور موجود در رنگينه
5 ـ 12 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - دستگاه تيتراسيون - يك وسيله تيتراسيون پتاسيومتري با يك PH متر مناسب براي تيتراسيون پتاسيومتريك
ب - الكترود نقره / كلرور نقره
ج - دستگاه تكان دهنده مكانيكي
5 ـ 12 ـ 2 ـ مواد شيميائي
الف - محلول اسيد نيتريك (1+1)
ب - محلول استاندارد نيترات نقره 0/01 نرمال
طرز تهيه : 1/7 گرم از نيترات نقره را به دقت وزن نموده و آن را در آب حل نمائيد .
محلول را رقيق نموده و حجم آن را در بالن ژوژه به يك ليتر برسانيد .
استاندارد نمودن : 0/146 گرم از كلرور سديم كه قبلا براي مدت 2 ساعت در حرارت 250 ـ 350 درجه سانتيگراد خشك گرديده است پس از سرد شدن به دقت وزن نمائيد .
كلرور سديم را در آب حل نموده و حجم آن را در بالن ژوژه به 250 ميليليتر برسانيد 100 ميليليتر از محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده و سپس آن را با محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده و سپس آن را با محلول استاندارد نيترات نقره به طريق پتاسيومتري تيتر نمائيد .
كه در آن
m = وزن كلرور سديم برداشته شده
V = حجم محلول نيترات نقره مصرف شده براي تيتراسيون برحسب ميليليتر
5 ـ 12 ـ 3 ـ روش آزمون
الف - 5 گرم از رنگينه جداشده طبق بند 5 ـ 8 را در داخل يك بالن كه داراي در شيشهاي ميباشد به دقت وزن نمائيد, 200 ميليليتر آب به وسيله پيپت به دقت به آن اضافه نمائيد و سپس آن را براي مدت 1 ساعت بر روي دستگاه همزن مكانيكي قرار داده و سپس محلول را صاف نمائيد .
100 ميليليتر از محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده سپس آن را با محلول نيترات نقره به طريق پتاسيومتري تيتر نمائيد .
5 ـ 12 ـ 4 ـ محاسبات :
درصد وزني كلرور به طريق زير محاسبه ميشود :
V = حجم نيترات نقره مصرف شده براي تيتراسيون برحسب ميليليتر
N = نرماليته محلول نيترات نقره
m = وزن نمونه مصرف شده برحسب گرم
5 ـ 13 ـ مقدار ماده فرار و غيرفرار رنگ
5 ـ 13 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز :
الف - يك ظرف شيشهاي با ته صاف به قطر تقريبي 8 سانتيمتر با در
ب - يك ميله شيشهاي با طول مناسب
5 ـ 13 ـ 2 ـ روش آزمون
ظرف شيشهاي , در مربوطه و ميله شيشهاي را براي مدت 30 دقيقه در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار داده و پس از سرد شدن وزن آنها را با دقت 0/001 گرم به دست آوريد . از يك ظرف شيشهاي ديگر با وزن معين 3 تا 5 گرم از رنگ را به داخل ظرف مورد نظر منتقل نمائيد . در آن را بسته و وزن آن را همراه با ميله فلزي به دقت به دست آوريد . رنگ را به كمك ميله شيشهاي در كف ظرف پخش نمائيد . ظرف شيشهاي با محتويات آن را همراه با ميله شيشهاي در داخل يك اتوو كه داراي هواكش ميباشد براي مدت 3 ساعت در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار دهيد . در مدت زمانهاي معين پوستههاي ايجاد شده را به وسيله ميله شيشهاي از بين ببريد . بعد از اين مدت ظرف شيشهاي , در , ميله فلزي را با دقت 0/001 گرم وزن نمائيد . مقدار ماده فرار را از اختلاف وزن مواد باقيمانده و ماده اوليه به دست آوريد .
5 ـ 14 ـ روزين 26 و مشتقات آن :
5 ـ 14 ـ 1 ـ مواد شيميائي
الف - انيدريد استيك
ب - اسيد سولفوريك - يك حجم از اسيد سولفوريك غليظ را با هم حجمش آب رقيق نمائيد .
5 ـ 14 ـ 2 ـ روش آزمون : 0/1 تا 0/2 گرم از رنگپايه غيرفرار را به وسيله حرارت دادن , مقدار كافي از رنگپايه جداشده طبق بند 5 ـ 2 را با 15 ميليليتر انيدريد استيك به دست آوريد . محلول را سرد نموده و آن را صاف نمائيد چند قطره از محلول را بر روي يك صفحه سيماني سفيد قرار داده و يك قطره اسيد سولفوريك به طريقي كه با محلول به آهستگي مخلوط گردد اضافه نمائيد . تشكيل رنگ بنفش نشان دهنده وجود رزين ميباشد .
5 ـ 15 ـ مقدار آب نامحلول
آزمون را مطابق استاندارد روش Stark-Dean ايران انجام دهيد .
6 ـ روشهاي آزمون فيزيكي
6 ـ 1 ـ نمونههاي مورد آزمون - نمونه مورد آزمون براي بند 6 ـ 5 را بر طبق بند 4 ـ 2 انتخاب نمائيد . براي بقيه آزمونها نمونهبرداري مطابق بند 5 ـ 1 انجام گيرد .
6 ـ 2 ـ صفحات مورد آزمون
6 ـ 2 ـ 1 ـ صفحات فولادي به ابعاد 70*150 ميليمتر يا ديگر اندازههاي مشخص شده ضخامت صفحات بايد برابر 0/60 تا 0/90 ميليمتر باشد . در صورتي كه از صفحات براي آزمون خميدگي استفاده ميگردد در اين صورت صفحات صفحه بايد برابر 0/40 ميليمتر باشد .
6 ـ 2 ـ 2 ـ زدودن روغن صفحات - صفحات را با الكل اتليك و يا الكل اتليك خنثي شده با بوتانول يا متانول 6 درصد شستشو داده و سپس صفحات را به وسيله آب مقطر از لحاظ جمع شدن قطرات آب آزمون نمائيد عمل شستشو را آنقدر ادامه دهيد تا پس از فروبردن صفحات در داخل آب بريدگي آب بر روي سطح صفحات ايجاد نگردد . سطح صفحات را مجددا با الكل شسته و آنها را براي مدت 5 دقيقه در دماي 150±5 درجه سانتيگراد خشك نمائيد .
6 ـ 2 ـ 3 ـ چگونگي خشك و زمان خشك كردن صفحات آزمون - اگر چنانچه شرايط ديگري ذكر نشده باشد صفحات را به طور عمودي در شرايط حرارت 25±2 درجه سانتيگراد و رطوبت نسبي 50±4 درصد در هوا خشك نمائيد و بگذاريد صفحات قبل از آزمون براي مدت 72 ساعت در اين شرايط باقي بماند .
6 ـ 3 ـ تعيين ضخامت قشر خشك رنگ
در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نباشد آن را با حلال تعيين شده از طرف سازنده به طريقي رقيق نمائيد كه هنگامي كه طبق بند 7 ـ 8 آزمون ميگردد گرانرواني آن حدود 20 تا 30 سانتي استوك باشد . صفحه مورد آزمون را براي مدت حداقل 30 ثانيه در داخل رنگ به طور كامل غوطه ور نمائيد . بعد از اين مدت صفحه آزمون را به آهستگي و با سرعت يكنواخت حدود 200 ميليمتر در هر ثانيه از داخل رنگ خارج نمائيد .
بگذاريد صفحه مورد آزمون در حالت افقي براي مدت 3 ساعت خشك گردد .
در اين شرايط صفحات قشر رنگ را با استفاده از دستگاه اندازه گير صفحات 27 قشر خشك رنگ به دست آوريد . ضخامت قشر رنگ بايد بين 20 تا 22 ميلي ميكرون باشد .
6 ـ 4 ـ شرايط رنگي در قوطي
6 ـ 4 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - ميله فلزي
6 ـ 4 ـ 2 ـ روش آزمون - در قوطي مورد آزمون را باز نموده و سپس محتويات آن را از لحاظ وجود پوسته و يا لايههاي ژله مانند قبل از بهم زدن و يا تكان دادن قوطي آزمون نمائيد . پوستههاي موجود را به وسيله ميله فلزي خارج نمائيد و محتويات قوطي را خوب بهم زده تا به صورت يكنواخت درآيد .
در صورت وجود رسوبات سخت قسمت روئي رنگ را خالي نموده و سپس باقيمانده را به خوبي بهم بزنيد و ملاحظه نمائيد آيا رسوبات به حالت هموژن در ميآيد يا خير ?
6 ـ 5 ـ ثبات رنگ در انبار :
يك قوطي از رنگ نوع الف را براي مدت 6 ماه و قوطي ديگر را براي مدت 30 روز در انباري كه داراي درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد ميباشد قرار دهيد . در صورتي كه رنگ از نوع آماده به مصرف باشد يك قوطي را براي مدت 6 ماه در انبار نگهداري نمائيد . بعد از مدت زمان مشخص شده محتويات رنگ را از لحاظ مطابقت با ويژگيهاي بند (3 ـ 4) آزمون نمائيد .
6 ـ 6 ـ روش تعيين ذرات سخت
6 ـ 6 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - 150 ميلي ميكروني طبق استاندارد 295 الك ايران
ب - اتوو - يك اتوو كه حرارت را در درجه حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد ثابت نگه دارد .
پ - دسي كاتور
ت - يك قلم موي از پشم شتر
6 ـ 6 ـ 2 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - تولوئن
ب - اتر
6 ـ 6 ـ 3 ـ روش آزمون : الك را ابتدا در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد در داخل اتوو قرار داده و پس از خارج نمودن و سرد شدن وزن آن را با دقت 0/1 ميليگرم به دست آوريد .
50 گرم از ريگ را كه به خوبي مخلوط گرديده در داخل يك بشر وزن نموده و سپس 100 ميليليتر تولوئن به آن اضافه نموده و به خوبي آن را مخلوط نمائيد . قسمتهاي از مواد رنگ را كه بهم چسبيدهاند از هم جدا نمائيد و به وسيله شستشو با تولوئن محتويات بشر را بر روي الك بريزيد مواد باقيمانده بر روي سطح الك را در حال شستشو با قلم موي پشم شتر به آهستگي برس زده تا اينكه تنها ذراتي كه بزرگتر از سوراخهاي الك ميباشند بر روي آن باقي بمانند .
چنانچه مقداري رنگ روي قلم مو باقي مانده آن را نيز در تولوئن شستشو دهيد و بدين وسيله قلم مو را تميز نمائيد و مواد باقيمانده بر سطح الك را با اتر شسته و سپس بگذاريد اتوو موجود تبخير گردد الك و محتويات آن را براي مدت 15 دقيقه در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد قرار دهيد . بعد از اين مدت الك را خارج نموده و پس از سرد شدن در دسيكاتور آن را وزن نمائيد .
6 ـ 6 ـ 4 ـ محاسبات : درصد ذرات سخت را از وزن مواد باقيمانده در سطح الك به دست آوريد .
6 ـ 7 ـ اندازه ذرات :
آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 8 ـ گرانرواني :
آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 9 ـ مقاومت در برابر پوسته شدن :
در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نميباشد , آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده به طريقي كه گرانرواني آن هنگامي كه مطابق بند 7 ـ 8 اندازه‌گيري گردد برابر با 22 سانتيمتر استوك باشد رقيق نمائيد . در اين حالت يك قوطي انتخاب نموده و آن را تا نيمي از ظرفيتش با رنگ آستري پرنمائيد . در قوطي را به طور محكم بسته و آن را براي مدت چند ثانيه وارونه نمائيد و بعد از اين مدت آن را بگردانيد و بگذاريد براي مدت 72 ساعت در دماي 25±2 درجه سانتيگراد به طور ساكن باقي بماند بعد از اين مدت در ظرف را باز نموده و به وسيله يك ميله فلزي محتويات قوطي را از نظر وجود پوسته آزمون نمائيد .
6 ـ 10 ـ قابليت رقيق شدن رنگ آستري با حلال
6 ـ 10 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - رقيق كننده يا حلال مناسب
ب - يك قوطي با اندازه مناسب كه در آن به خوبي بسته گردد .
پ - صفحه كورد آزمون - صفحه شيشهاي به ابعاد 7/5*12/5 سانتيمتر
6 ـ 10 ـ 2 ـ روش آزمون : در اين آزمون دو حجم از رنگ را كه به خوبي مخلوط گرديده با يك حجم از حلال توصيه شده از ظرف سازنده مخلوط نمائيد . مشاهده نمائيد كه آيا رنگ به آساني و با سرعت با حلال رقيق ميگردد يا خير ?
6 ـ 11 ـ قابليت رنگآميزي به طريق غوطه وري
6 ـ 11 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
يك صفحه آهني به طول ½ متر با كنارههايي به طول 32 ميليمتر كه سطح آن به وسيله فولاد با ضخامت 1 تا 2 ميليمتر صيقل داده شده و روغن آن مطابق بند 6 ـ 2 ـ 2 از روي آن زدوده گرديده
6 ـ 11 ـ 2 ـ روش آزمون : در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نميباشد , آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده به طريقي كه گرانراواني آن هنگامي كه مطابق بند 6 ـ 8 اندازه گردد برابر با 32 سانتي استوك باشد رقيق نمائيد صفحه فلزي را به طور عمودي در داخل رنگ آستري غوطه ور نموده و سپس آن را با سرعت 200 ميليمتر در ثانيه از رنگ آستري خارج نمائيد . بعد از خروج فورا صفحه را تحت زاويه 45 درجه نگه داريد و بگذاريد لايه رنگ براي مدت 72 ساعت خشك گردد و سپس لايه خشك رنگ را از لحاظ مطابقت با ويژگيهاي ذكر شده در بند 3 ـ 10 آزمون نمائيد .
6 ـ 12 ـ قابليت استعمال
6 ـ 12 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - يك دستگاه پخش رنگ يا پيستوله
ب - صفحات فولادي با اندازه حداقل 10*7/5 ميليمتر و ضخامت 24 G-W-S
6 ـ 12 ـ 2 ـ روش آزمون : صفحات را در دو وضعيت تقريبأ عمودي قرار دهيد . رنگ را كه به خوبي مخلوط گرديده بر روي يك الك داراي سوراخهاي 15 مش الك نمائيد رنگ را بر روي ½ از صفحه بكشيد , بعد از زمان معين خشك شدن نيمه دوم را رنگ زده به طوري كه دو لبه بر روي يكديگر قرار گيرند . پس از خشك شدن بايد لبهها طوري با هم متصل شوند كه سطح واحدي را تشكيل داده و يكنواخت به نظر برسد . در اين روش در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نباشد آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده تا غلظت مشخص رقيق نمائيد . لايه رنگ را به طريقي بكشيد كه ضخامت لايه رنگ 0 برابر 20 تا 23 ميلي ميكرون باشد بعد از خشك شدن لايه رنگ را براي مطابقت با ويژگيهاي ذكر شده در بند 3 ـ 11 آزمون نمائيد .
6 ـ 13 ـ مقاومت در برابر انحنأ ( خمش )
6 ـ 13 ـ 1 ـ وسائل مورد نياز
الف - دستگاه ماندرل به قطر 7 ميليمتر مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526
ب - صفحات فولادي به ضخامت 0/25 ميليمتر مطابقت بند 6 ـ 2 تهيه نمائيد .
صفحات را براي 4 ساعت در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار داده و سپس براي مدت 30 دقيقه آنها را در شرايط استاندارد قرار دهيد .
6 ـ 13 ـ 2 ـ روش آزمون : آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد اما هنگامي كه لايه رنگ براي مطابقت با ويژگيهاي بند 3 ـ 13 آزمون ميگردد تركهائي كه در ضخامت رنگ ايجاد ميگردد را نيز در نظر بگيريد .
6 ـ 14 ـ زمان خشك شدن
6 ـ 14 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - مقداري شن تميز و خشك به اندازهاي كه از الك 50 مش عبور نموده و بر روي الك 100- متر باقي بماند .
ب - قلم موئي از پشم شتر
پ - صفحات شيشهاي
ت - تيغه فولادي
ح - دستگاه اندازه‌گيري زمان خشك شدن كامل - اين دستگاه از يك سيلندر ساخته شده كه داراي قطر 2/5 سانتيمتر ميباشد و ميتوان وزنههاي مختلف را بر روي آن قرار داد .
6 ـ 14 ـ 2 ـ روش آزمون : رنگ را به خوبي مخلوط نموده و سپس به وسيله تيغه فولادي يك لايه رنگ با ضخامت مشخص بر روي صفحه شيشهاي بكشيد .
الف - زمان خشك شدن سطحي رنگ
هنگامي لايه رنگ به طور سطحي خشك گرديده كه بتوان دانههاي شن را كه از فاصله 5 سانتيمتري بر روي آن ريخته شده و براي مدت 1 دقيقه باقي مانده به وسيله قلم مو از روي لايه رنگ بدون اينكه به رنگ بچسبد و يا خراش ايجاد نمايد پاك نمود .
ب - زمان خشك شدن كامل رنگ
دستگاه را بر روي لايه رنگ قرار داده و وزنه 9 كيلوگرمي را بر روي آن قرار دهيد سپس نوك اهرم را به وسيله يك پارچه تميز پوشانده شده و هيچگونه زوائد و يا چين خوردگي ندارد فورا به اندازه 90 درجه بچرخانيد .
رنگ هنگامي به طور كامل خشك گرديده كه در اين آزمون هيچگونه نقص و يا جابجائي در آن ايجاد نگردد .
6 ـ 15 ـ مقاومت در برابر خراش
اين آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 16 ـ مقاومت در برابر آب سرد
6 ـ 16 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - صفحات فولادي طبق بند 7 ـ 2
ب - بشر كاملا تميز با اندازه مناسب
6 ـ 16 ـ 2 ـ روش آزمون : رنگ را به دقت مخلوط نموده و لايهاي از رنگ با ضخامت مشخص بر روي صفحات با استفاده از قلم مو و يا رنگ پاش بكشيد . در صورتي كه صفحات شيشهاي باشند فقط از تيغه فولاد استفاده نمائيد . براي مدت معيني بگذاريد صفحات خشك گردد . بعد از خشك شدن لبه و پشت صفحات را با جلا مقاوم در برابر آب علامتگذاري نمائيد . صفحات را در دماي 25±2 درجه سانتيگراد براي مدت 18 ساعت در داخل بشري كه محتوي آب مقطر ميباشد به طريقي كه تقريبأ آن در داخل آب قرار گيرد غوطه ور نمائيد . صفحات را از نقطه نظر نقصهاي ايجاد شده بر روي لايه رنگ و مطابقت با ويژگيهاي بند 3 ـ 16 بلافاصله بعد از خروج از آب بازرسي نمائيد. همچنين لايه رنگ را بعد از خروج از آب و قرار گرفتن براي مدت 4 ساعت در شرايط آزمايشگاهي نيز آزمون نمائيد.
7 ـ بستهبندي و نشانهگذاري
7 ـ 1 ـ بستهبندي - قوطيهاي رنگ آستري بايد به اندازه كافي در شرايط استفاده عادي داراي مقاومت باشند . براي جلوگيري از ريزش نشت و آلودگي محتويات قوطيها هنگام حمل و نقل و جابجا شدن در آنها به طور محكم بسته شده باشد .
7 ـ 2 ـ نشانه گذاري - مشخصات زير بايد به طور خوانا و مشخص بر روي قوطي رنگ آستري و يا اتيكت آن نوشته شود .
الف - نام كارخانه و يا علامت تجاري و يا هر دو آنها
ب - عبارت رنگ آستري بر مبناي كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
پ - نام رقيق كننده مناسب براي رنگ نوع الف و يا آماده به مصرف براي رنگ نوع ب
ت - دستور طريقه رقيق نمودن براي نوع الف
ث - شماره و تاريخ نوبت توليد رنگ
1- Batch
2- Lot
3- Pigment Volume concentration
4- Standard test condition
5- Fatty edge
6- Running
7- Sagging
8- Bubbling
9- Drysfray
10- Orang Peel
11- Mandrel
12- Crack
13- Loss of adhesion
14- Wrinkling
15- Blistering
16- Slight softening
17- Slight whitening
18- Lot
19- Vehicle
20- سانتريفوژ با سرعت 6/2×104 m/s2 مناسب ميباشد
21- Lead Acetate Trihydrate
22- Goach cricible
23- Disodum ethylenediamine tetra acetate dihydrate(EDTA)
24- Eriochrome blackt
25- Hyroxylamine hydrochloride
26- Rosin
27- Thicknessgauge - Film
ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN
Institute of Standards and Industrial Research of Iran
ISIRI NUMBER
1824
Red oxide zinc chromate primer for use on steel windows and doors
2nd Edition
موضوع آزمايش: تعيين مقدار كلر در آب آشاميدني
مواد مورد نیاز:
محلول نیترات نقره 1/0 مولار
محلول کرومات پتاسیم بعنوان شناساگر
شرح آزمایش:
بورت را از محلول نیترات نقره1/0 مولار پر کنید. با پیپت، مقدار 25 میلی لیتر از نمونه را برداشته و در یک ارلن 250 میلی لیتری بریزید.
حدود 2 تا 3 قطره از شناساگر کرومات پتاسیم را به نمونه اضافه کنید و تکان دهید سپس با محلول نیترات نقره تیتر کنید. در ابتدا بخاطر وجود یون كلر در نمونه رسوب سفید کلرید نقره تشکیل می شود. به محض اینکه یونهای کلر تمام شد كاتيونهاي نقره اضافی با شناساگر کرومات واکنش داده و رسوب نخودی رنگ حاصل می گردد که ناشی از تشکیل کمپلکس كرومات نقره است و رنگ محلول از رنگ زرد به رنگ زرد تیره(نخودی رنگ) در می آید.
Experiments List موضوع آزمايش: تعيين مقدار سختي آب به روش كمپلكسومتري
مواد مورد نياز:
بافر با pH=10 – محلولEDTA ۰/۰۱ مولار - شناساگر اريوكروم بلاك تي
شرح آزمايش:
ابتدا به كمك پيپت 100 ميلي ليتر از نمونه را در يك ارلن بريزيد و به آن 5 ميلي ليتر بافر بيفزاييد و سپس حدود 4 يا 5 قطره از شناساگر اريوكروم بلاك تي به ارلن اضافه كنيد.
رنگ محلول به واسطه تشكيل كمپلكس بين یونهای آب و اريوكروم بلاك تي به رنگ قرمز در مي آيد. يك بورت 50 ميلي ليتري را از EDTA پر كنيد و تيتر را شروع نماييد تا لحظه ايكه رنگ محلول از قرمز به آبي تغيير يابد.رنگ آبي بدليل تشكيل كمپلكس بين EDTA و يونهاي كلسيم و منيزيم است.
Homeموضوع آزمایش: تعيين مقدار سديم کلرايد در نمکهاي خوراکي و صنعتي
مواد مورد نیاز:
آب مقطر- محلول نيترات نقره 1/0 نرمال - محلول کرومات پتاسيم 1%
روش انجام آزمایش:
براي تهيه محلول کرومات پتاسيم 1% مقدار 1 گرم کرومات پتاسيم را در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري با آب مقطر حل کرده و سپس به حجم برسانيد. نمونه نمک مورد آزمايش بهتر است داراي اندازه ذرات مابين 841-177 نانومتر باشد. در غير اينصورت اول نمونه نمک را آسياب نمائيد.
مقدار 2 گرم از نمونه فوق را در بالن ژوژه 200 میلی لیتری بريزيد و با آب مقطر به حجم برسانيد. سپس محلول را با کاغذ صافي صاف نمائيد. مقدار 5 ميلي ليتر از محلول فوق را در یک بشر 100 میلی لیتری بريزيد و به آن چند قطره کرومات پتاسيم بيفزائيد. محلول فوق را با نيترات نقره 1/0 نرمال تا ظهور رنگ آجري تيتر کنيد و مقدار نيترات نقره مصرفي را يادداشت نمائيد.
محاسبه: براي محاسبه ميزان سديم کلرايد هر ميلي ليتر از نيترات نقره 1/0 نرمال معادل 00585/0 گرم سديم کلرايد در نظر بگيريد.
تعيين مقدار سختي آب به روش كمپلكسومتري
مواد مورد نياز:
EDTA ۰/۰۱ مولار - بافر با pH=10 – شناساگر اريوكروم بلاك تي
شرح آزمايش:
ابتدا به كمك پيپت 100 ميلي ليتر از نمونه را در يك ارلن بريزيد و به آن 5 ميلي ليتر بافر بيفزاييد و سپس
حدود 4 يا 5 قطره از شناساگر اريوكروم بلاك تي به ارلن اضافه كنيد.
رنگ محلول به واسطه تشكيل كمپلكس بين EDTA و اريوكروم بلاك تي به رنگ قرمز در مي آيد. يك بورت 50 ميلي ليتري
را از EDTA پر كنيد و تيتر را شروع نماييد تا لحظه ايكه رنگ محلول از قرمز به آبي تغيير يابد.
رنگ آبي بدليل تشكيل كمپلكس بين EDTA و يونهاي كلسيم و منيزيم است.
شناساگر
pH دامنه
مقدار در هر10 ميلي ليتر
اسيد
باز
Thymol Blue
1.2-2.8
1-2 drops 0.1% soln. in aq.
قرمز
زرد
Pentamethoxy red
1.2-2.3
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز- بنفش
بيرنگ
Tropeolin OO
1.3-3.2
1 drop 1% aq. soln.
قرمز
زرد
2,4-Dinitrophenol
2.4-4.0
1-2 drops 0.1% soln. in 50% alc.
بيرنگ
زرد
Methyl yellow
2.9-4.0
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
قرمز
زرد
Methyl orange
3.1-4.4
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
نارنجي
Bromphenol blue
3.0-4.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي - بنفش
Tetrabromphenol blue
3.0-4.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Alizarin sodium sulfonate
3.7-5.2
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
بنفش
a-Naphthyl red
3.7-5.0
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز
زرد
p-Ethoxychrysoidine
3.5-5.5
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
زرد
Bromcresol green
4.0-5.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Methyl red
4.4-6.2
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
زرد
Bromcresol purple
5.2-6.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
ارغواني
Chlorphenol red
5.4-6.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
Bromphenol blue
6.2-7.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
p-Nitrophenol
5.0-7.0
1-5 drops 0.1% aq. soln.
بيرنگ
زرد
Azolitmin
5.0-8.0
5 drops 0.5% aq. soln.
قرمز
آبي
Phenol red
6.4-8.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
Neutral red
6.8-8.0
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز
زرد
Rosolic acid
6.8-8.0
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
قرمز
Cresol red
7.2-8.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
a-Naphtholphthalein
7.3-8.7
1-5 drops 0.1% soln. in 70% alc.
گلي
سبز
Tropeolin OOO
7.6-8.9
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
گلي - قرمز
Thymol blue
8.0-9.6
1-5 drops 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Phenolphthalein
8.0-10.0
1-5 drops 0.1% soln. in 70% alc.
بيرنگ
قرمز
a-Naphtholbenzein
9.0-11.0
1-5 drops 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
آبي
Thymolphthalein
9.4-10.6
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
بيرنگ
آبي
Nile blue
10.1-11.1
1 drop 0.1% aq. soln.
آبي
قرمز
Alizarin yellow
10.0-12.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
ياس بنفش
Salicyl yellow
10.0-12.0
1-5 drops 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
نارنجي – قهوه اي
Diazo violet
10.1-12.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
بنفش
Tropeolin O
11.0-13.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
نارنجي - قهوه اي
Nitramine
11.0-13.0
1-2 drops 0.1% soln in 70% alc.
بيرنگ
نارنجي - قهوه اي
Poirrier's blue
11.0-13.0
1 drop 0.1% aq. soln.
آبي
بنفش - صورتي
Trinitrobenzoic acid
12.0-13.4
1 drop 0.1% aq. soln.
بيرنگ
نارنجي - قرمز
http://www.tci-khorasan.ir/rd/new_bld_std/New_bulding_standards%5C1824.doc
http://prochem.mihanblog.com/1385/02/Page-4.ASPX
مقاله سمينار (محل نگهداري: مركز اطلاعات و مدارك علمي ايران) Full-image (http://idochp2.irandoc.ac.ir:800/default.aspx?dt=SE&dn=18136)
استخراج مقادير ناچير مس بصورت تترابوتيل آمونيم تتراتيوسياناتو مس (II) و تعيين آن به روش اسپکتروفتومتري با استفاده از اريوکرم بلاک تي /, مجتبي شمسي‌پور، عليرضا فخاري‌زواره
شمسي‌پور، مجتبي. [و ديگران]
خلاصه مقالات اولين کنگره بين‌المللي شيمي و مهندسي شيمي ايران ،, تهران، دانشگاه شهيد بهشتي، دانشگاه شهيد بهشتي، گروه شيمي، 1372 . , 297 + 199 ص .،, ص .42.
h t t p : / / d a t a b a s e . i r a n d o c . a c . i r (http://database.irandoc.ac.ir/)
مس / تترابوتيل آمونيم تتراتيوسياناتومس (II) / اندازه‌گيري / روش اسپکتروفتومتري / اريوکرم بلاک تي / استخراج مقادير کم
موسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران تنها سازماني است در ايران كه بر طبق قانون ميتواند استاندارد رسمي فرآوردهها را تعيين و تدوين و اجراي آنها را با كسب موافقت شورايعالي استاندارد اجباري اعلام نمايد. وظايف و هدفهاي موسسه عبارتست از:
(تعيين، تدوين و نشر استانداردهاي ملي – انجام تحقيقات بمنظور تدوين استاندارد بالا بردن كيفيت كالاهاي داخلي، كمك به بهبود روشهاي توليد و افزايش كارائي صنايع در جهت خودكفائي كشور - ترويج استانداردهاي ملي – نظارت بر اجراي استانداردهاي اجباري – كنترل كيفي كالاهاي صادراتي مشمول استاندارد اجباري و جلوگيري از صدور كالاهاي نامرغوب بمنظور فراهم نمودن امكانات رقابت با كالاهاي مشابه خارجي و حفظ بازارهاي بين المللي كنترل كيفي كالاهاي وارداتي مشمول استاندارد اجباري بمنظور حمايت از مصرف كنندگان و توليدكنندگان داخلي و جلوگيري از ورود كالاهاي نامرغوب خارجي راهنمائي علمي و فني توليدكنندگان، توزيع كنندگان و مصرف كنندگان – مطالعه و تحقيق درباره روشهاي توليد، نگهداري، بسته بندي و ترابري كالاهاي مختلف – ترويج سيستم متريك و كاليبراسيون وسايل سنجش – آزمايش و تطبيق نمونه كالاها با استانداردهاي مربوط، اعلام مشخصات و اظهارنظر مقايسه اي و صدور گواهينامه هاي لازم).
موسسه استاندارد از اعضاء سازمان بين المللي استاندارد ميباشد و لذا در اجراي وظايف خود هم از آخرين پيشرفتهاي علمي و فني و صنعتي جهان استفاده مينمايد و هم شرايط كلي و نيازمنديهاي خاص كشور را مورد توجه قرار ميدهد.
اجراي استانداردهاي ملي ايران بنفع تمام مردم و اقتصاد كشور است و باعث افزايش صادرات و فروش داخلي و تأمين ايمني و بهداشت مصرف كنندگان و صرفه جوئي در وقت و هزينهها و در نتيجه موجب افزايش درآمد ملي و رفاه عمومي و كاهش قيمتها ميشود.
فهرست مطالب
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
هدف و دامنه كاربرد
تعاريف
ويژگيها
نمونهبرداري تطبيق با مشخصات
روشهاي آزمون شيميائي
روشهاي آزمون فيزيكي
بستهبندي و نشانهگذاري
بسمه تعالي
پيشگفتار
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن كه به وسيله كميسيون فني زير نظر كميته ملي استاندارد شيمي تهيه و تدوين شده در بيست و سومين جلسه كميته ملي شيمي مورخ 54/12/20 تصويب گرديد . پس از تائيد شوراي عالي استاندارد و به استناد ماده يك ( قانون مواد الحاقي به قانون تأسيس مؤسسه استاندارد و تحقيقات صنعتي ايران مصوب آذرماه 1349) به عنوان استاندارد رسمي ايران منتشر ميگردد .
براي حفظ همگامي و هماهنگي با پيشرفتهاي ملي و جهاني صنايع و علوم استانداردهاي ايران در مواقع لزوم و يا فواصل معين مورد تجديد نظر قرار خواهد گرفت و هرگونه پيشنهادي كه براي اصلاح يا تكميل اين استانداردها برسد در هنگام تجديد نظر در كميسيون فني مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .
بنابراين براي مراجعه به استانداردهاي ايران بايد همواره از آخرين چاپ و تجديد نظر آنها استفاده نمود .
در تهيه اين استاندارد سعي بر آن بوده است كه با توجه به نيازمنديهاي خاص ايران حتي المقدور ميان روشهاي معمول در اين كشور و استاندارد و روشهاي متداول در كشورهاي ديگر هماهنگي ايجاد شود .
لذا با بررسي امكانات و مهارتهاي موجود و اجراي آزمايشهاي لازم استاندارد حاضر با استفاده از منابع زير تهيه گرديده است :
1 ـ استاندارد آفريقاي جنوبي شماره 909 سال 1972
2 ـ استاندارد روشهاي آزمون رنگ آفريقاي جنوبي
3 ـ استاندارد روش آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران به شماره 0526
استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
1 ـ هدف و دامنه كاربرد
اين استاندارد ويژگيها و روشهاي آزمون رنگ آستري برپايه كرومات روي و اكسيد آهن كه براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي , قابهاي فلزي و ديگر وسايل مشابه كه تميز و عاري از زنگ زدگي ميباشند به كار ميرود , مشخص ميسازد .
2 ـ تعاريف
2 ـ 1 ـ براي مشخص نمودن ويژگيهاي مذكور اين استاندارد تعاريف ذكر شده در زير به كار برده ميشود .
پخت 1 - اين اصطلاح شامل تهيه نمودن مقدار رنگ آستري است كه در يك نوبت در منبع تهيه رنگ ساخته ميشود سپس در قوطيهاي رنگ ريخته شده و آماده پخش و عرضه به بازار ميگردد .
بهر 2 ( قسمت ) آن مقدار رنگ آستري ميباشد كه از يك ( پخت ) برداشته شده و از طرف سازنده در مواقع لزوم جهت بازرسي به مقامات ذيصلاح تحويل ميگردد .
درصد حجمي رنگينه 3 اين تعريف شامل حجم كل رنگينهها و مواد معدني و قسمت فيرفرار رنگپايه 4 ميباشد .
شرايط آزمون - دماي 25±2 درجه سانتيگراد و رطوبت نسبي 50±4 درصد ميباشد .
3 ـ ويژگيها
3 ـ 1 ـ شرايط رنگ آستري : رنگ آستري بايد برحسب دستور خريدار به يكي از دو صورت زير تهيه گردد :
الف - آستري غليظ كه با افزودن رقيق كننده مصرف ميشود .
ب - آستري آماده به مصرف
3 ـ 2 ـ تركيب :
3 ـ 2 ـ 1 ـ مواد غير فرار رنگپايه : رنگپايه رنگ آستري از رزين آلكايد كه به وسيله وينيل تولوئن اصلاح شده تشكيل ميگردد
3 ـ 2 ـ 2 ـ رنگينه - رنگينهها بايد شامل كرومات روي و اكسيدآهن قرمز مخلوط با مقادير كافي از پودرهاي اتصال دهنده و عوامل معلق كننده بوده
الف - اين مقدار نشان ميدهد كه رنگينه حداقل شامل 135/0درصد وزني كرومات روي ميباشد ..
ب - اين مقدار نشان ميدهد كه رنگينه حداقل شامل 140/0 درصد وزني از اكسيد آهن قرمز ميباشد .
3 ـ 2 ـ 3 ـ آستري
آستري بايد با ويژگيهاي ذكر شده در جدول شماره 3 مطابقت داشته باشد .
3 ـ 3 ـ شرايط رنگ در قوطي
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 4 آزمون گردد به محض باز نمودن در قوطيهاي تازه آستري محتوي قوطي نبايد داراي هيچگونه آثاري از لخته شدن و جداشدن مواد بوده و همچنين بايد عاري از پوسته و رسوب سخت و خشك باشد به طوري كه بتوان به آساني به وسيله يك ميله بهم زن رنگ آستري را به حالت يكنواخت برگرداند .
3 ـ 4 ـ ثبات رنگ آستري در انبار
3 ـ 4 ـ 1 ـ رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 5 ـ آزمون گردد رنگ آستري با ماده رقيق كننده پس از انبار نمودن در درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد
الف - 30 روز بعد از تحويل به انبار
ب - 6 ماه بعد از تحويل به انبار
ويژگيهاي رنگ انبار شده بايد با مقررات ذكر شده در بند 3 ـ 3 و ساير مشخصات مطابقت داشته باشد .
3 ـ 4 ـ 2 ـ رنگ آستري آماده به مصرف - پس از انبار نمودن براي مدت 2 ماه در درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد نبايد مقدار زيادي ته نشيني از خود نشان داده و همچنين با مشخصات مربوطه مطابقت داشته باشد .
3 ـ 5 ـ اندازه ذرات :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 7 آزمون گردد , درشتي ذرات رنگ آستري نبايد بيش از 40 ميلي ميكرون باشد.
3 ـ 6 ـ ذرات سخت :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 6 آزمون گردد نبايد بيش از 1 درصد وزني (m/m) بيشتر از ذرات خود را بر روي الكي با سوراخهاي 150 ميلي ميكرون باقي گذارد .
3 ـ 7 ـ گرانراواني
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 8 آزمون گردد :
الف - گرانرواني رنگ آستري با رقيق كننده بايد بين 40 تا 100 سانتي پويز باشد .
ب - گرانرواني رنگ آستري آماده به مصرف بايد بين 22 تا 30 سانتي پويز باشد .
3 ـ 8 ـ مقاومت در برابر پوسته شدن
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 9 آزمون گردد نبايد پوسته شود .
3 ـ 9 ـ حلال رقيق كننده براي آستري نوع الف
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 10 آزمون گردد بايد با حلالي كه از طرف سازنده تكميل گرديده سازش داشته باشد .
3 ـ 10 ـ رنگآميزي به طريقه غوطه وري :
رنگ استري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 11 به طريق رنگآميزي غوطه ور مورد استفاده قرار گيرد بايد داراي خصوصيات زير باشد .
3 ـ 10 ـ 1 ـ آستري نوع الف - بايد با حلالي كه از طرف سازنده توصيه شده به خوبي رقيق گردد و گرانراواني آن هنگامي كه طبق بند 6 ـ 8 اندازه‌گيري شود بايد برابر بايد برابر 22 سانتي پويز باشد .
3 ـ 10 ـ 2 ـ آستري نوع ب - نيازي به رقيق نمودن نداشته و به همان حالت قابل مصرف است .
هنگاميكه شيئي مورد نظر داخل رنگ آستري فرو برده و بيرون آورده و در مجاورت هوا قرار دهيم بايد قشري از رنگ به ضخامت 30 ميلي ميكرون روي شيئي مورد نظر را بدون اينكه داراي قشر برجسته 5 و شره 6 باشد بپوشاند .
3 ـ 11 ـ خصوصيات رنگ آستري در هنگام استعمال
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 12 آزمون گردد .
3 ـ 11 ـ 1 ـ رنگ آستري نوع الف - با حلال طبق بند 3 ـ 10 رقيق گردد .
ويژگيهاي رنگ انبار شده بايد با مقررات ذكر شده در بند 3 ـ 3 و ساير مشخصات مطابقت داشته باشد .
3 ـ 11 ـ 2 ـ رنگ آستري آماده به مصرف - به خوبي مصرف شود , رنگ آستري به خوبي در هنگام استعمال قابل مصرف بوده و پس از استعمال هيچگونه نقائصي از قبيل سينه دادن 7, شره - حباب 8 - ( پاشش خشك ) 9, پوست پرتغالي شدن 10 نبايد در لايه رنگ ديده شود .
3 ـ 12 ـ زمان خشك شدن : رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 14 آزمون گردد نبايد زمان خشك شدن سطحي آن بيش از 2 1 باشد و همچنين زمان خشك شدن كامل آن بيش از 2 ساعت باشد .
3 ـ 13 ـ قابليت انحلال :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند 6 ـ 13 روي دستگاه ماندرل 11 با قطر 7 ميليمتر و با زاويه 180 درجه خم گردد قشر رنگ نبايد از روي صفحه 12 جدا گردد و يا چسبندگي 13 خود را از دست داده و خرد شود .
3 ـ 14 ـ چسبندگي :
رنگ آستري هنگامي كه طبق بند آزمون گردد نبايد چسبندگي آن كاهش يابد .
3 ـ 15 ـ مقاومت در برابر خراش
هنگامي كه مقاومت رنگ آستري طبق بند 6 ـ 15 با دستگاه ايجاد خراش كه روي آن وزنه 0/50 كيلوگرم قرار داده شده مورد آزمون قرار گيرد , مقاومت قشر رنگ بايد آنقدر باشد كه سوزن دستگاه نتواند تا عمق قشر رنگ نفوذ نموده و سطح زيرين را نشان دهد .
3 ـ 16 ـ مقاومت در برابر آب سرد
قشر رنگ آستري خشك شده هنگامي كه طبق بند 6 ـ 16 آزمون گردد نبايد چروك 14 و ترك خوردگي 15 از خود نشان دهد و چنانچه مختصر نرمي 16 بلافاصله پس از خارج نمودن آن از آب در آن مشهود گردد بلامانع از قشر رنگ بايد بعد از 4 ساعت خارج شدن از آب سختي اوليه را به دست آورد چنانچه مختصر سفيدك زدگي 17 در لايه رنگ را نشان دهد اشكالي ندارد .
4 ـ نمونهبرداري تطبيق با مشخصات
4 ـ 1 ـ نمونهبرداري :
روش نمونه برداري به طريق زير بوده و هدف از نمونهبرداري اين است كه اولا مشخص گردد كه آيا نمونه برداشته شده با مشخصات مذكور در اين استاندارد مطابقت دارد يا خير ? و ثانيأ آيا نمونههاي مذكور معرف كليه خواص رنگ ميباشد يا خير ?
4 ـ 2 ـ نمونهبرداري براي تعيين ثبات رنگ در انبار
چنانچه رنگ آستري نوع الف در قوطي هائي كه ظرفيت آنها كمتر از 20 ليتر ميباشد ريخته شده باشد دو نمونه به طور تصادفي از ميان آنها برداريد و در صورتي كه رنگ آستري آماده به مصرف باشد يك قوطي از ميان قوطيهاي انتخاب نمائيد . چنانچه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف قوطيهاي ريخته شده باشد كه ظرفيت آنها 20 ليتر يا بيشتر باشد , به طور تصادفي چند قوطي ( پس از مخلوط نمودن قوطيها ) در صورتي كه رنگ از نوع آمده به مصرف ميباشد 5 ليتر و در صورتي كه رنگ از نوع الف ميباشد 10 ليتر انتخاب نموده و در داخل قوطيهاي 5 ليتري بريزيد .
4 ـ 3 ـ نمونه براي بازرسي و آزمونها :
از يك بهر 18 رنگ كه گنجايش قوطيهاي آن كمتر از 20 ليتر است به طور تصادفي يك قوطي انتخاب نمائيد و چنانچه گنجايش قوطيهاي بهر رنگ 20 ليتر يا بيشتر باشد محتوي قوطي را خوب بهو زده و پس از بازرسي آن طبق بند 7 ـ 2 حداقل 10 ليتر از محتوي قوطي را براي آزمون برداريد .
4 ـ 4 ـ تطبيق با مشخصات :
نمونههاي انتخاب شده بايد با ويژگيهاي ذكر شده مطابقت داشته باشد چنانچه پس از آزمون نمونهها طبق بند 4 ـ 2 نمونههاي انتخاب شده با ويژگيهاي مذكور در اين استاندارد مطابقت نمود نتيجه اين خواهد بود كه بخشي از رنگ كه اين نمونهها از آن برداشته شده با مشخصات اين استاندارد مطابقت دارد .
5 ـ روشهاي آزمون شيميائي
يادآوري 1 ـ چنانچه شرايط ديگري پيشبيني نگرديده باشد بايد از مواد خالص شيميائي و آب مقطر و يا آبي كه درجه خلوص آن مشابه آب مقطر باشد استفاده نمود .
5 ـ 1 ـ نمونههاي مورد آزمون :
پس از اين كه آزمون وضع رنگ در قوطي طبق بند 3 ـ 3 انجام گرديد محتويات قوطي و يا قوطيهاي انتخاب شده را در ظرفي خالي نموده و آن را به خوبي بهم زده تا اينكه مطمئن شويد محتويات مذكور وضع يكنواختي پيدا نموده است سپس از آن براي آزمونها استفاده نمائيد .
5 ـ 2 ـ جدانمودن رنگپايه 19:
5 ـ 2 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز :
يك دستگاه سانتريفوژ 20 با سرعت زياد به طوري كه بتواند كاملا رنگينه را از رنگپايه جدا نمايد .
5 ـ 2 ـ 2 ـ روش آزمون : مقدار كافي از رنگ مورد آزمون را در لوله سانتريفوژ ريخته و سپس دستگاه را براي مدت ½ ساعت به كار اندازيد ( چنانچه بعد از ½ ساعت به خوبي رنگپايه شفافيت لازم را به دست نياورد بايد عمل سانتريفوژ براي مدت زيادتري انجام داد .)
رنگپايهاي را كه به طريق فوق به دست ميآيد در قوطي ريخته و قوطي را از آن پر نمائيد . مقدار رنگپايه به دست آمده بايد به اندازهاي باشد كه براي تمام آزمونها كفايت نمايد . كليه آزمونها بايد در مدت 48 ساعت بعد از جدا نمودن رنگپايه بر روي آن انجام گيرد .
5 ـ 3 ـ مواد غير فرار موجود در رنگپايه :
5 ـ 4 ـ مقدار خاكستر رنگپايه :
2 تا 3 گرم رنگپايه را به دقت وزن شده داخل يك بوته چيني ريخته و سپس آن را در كورهاي كه درجه حرارت آن 500 درجه سانتيگراد ميباشد قرار داده و بسوزانيد و سپس آن را از كوره خارج نموده و پس از سرد شدن و رسيدن به وزن ثابت از اختلاف وزن اوليه و وزن مقدار باقي مانده مقدار درصد خاكستر رنگپايه را تعيين كنيد .
5 ـ 5 ـ انيدريد فتاليك موجود در مواد غير فرار رنگپايه
5 ـ 5 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز :
الف - بنزن
ب - دي اتيل اتر
پ - اتانول خالص
ت - متانل , خالص
ث - اسيد استيك - گلاسيال
ح - اسيد نيتريك غليظ ( تقريبأ 55 درصد وزني m/m)
خ - محلول هيدروكسي پتاسيم الكلي تقريبأ 0/5 نرمال - چهارده گرم از هيدروكسيد پتاسيم در 500 ميليليتر اتانول حل نمائيد , در صورت لزوم براي حل شدن كامل هيدروكسيد پتاسيم آن را حرارت داده سرد نموده و سپس صاف نمائيد اين محلول از آنجائي كه بايد كاملا تازه باشد لازم است كمي قبل از شروع آزمون آن را تهيه نمود .
ح - محلول استات سرب : 25 گرم از استات سرب تري هيدرايد 21 ( خنثي ) را در اسيد استيك حل نموده و حجم آن را با اسيد استيك به 100 ميليليتر برسانيد . در صورت لزوم براي حل شدن كامل نمك سرب محلول را حرارت دهيد و بگذاريد محلول به آهستگي سرد شود و احتياج نيست كه اين محلول را صاف نمائيد .
5 ـ 5 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - مقداري از رنگپايه جداشده طبق بند 5 ـ 2 كه محتوي 0/5 الي 1/5 گرم مواد جامد باشد را در يك بالن به ظرفيت 250 ميليليتر ريخته وزن نمائيد سپس به آن 10 ميليليتر بنزن اضافه نموده و نمونه را به وسيله بهم زن در بنزن حل نمائيد و در صورت لزوم محلول را حرارت دهيد , 125 ميليليتر از هيدروكسيد پتاسيم الكلي به محلول اضافه نموده و آنها را مخلوط و در بالن را ببنديد .
ب - بالن را در داخل يك اتوو كه درجه حرارت آن در 25±2 درجه سانتيگراد تنظيم گرديده قرار داده و گاه گاهي آن را تكان دهيد . بعد از اينكه بالن براي مدت 18 ساعت در داخل گرمخانه باقي ماند آن را خارج نموده و تا درجه حرارت اطاق سرد نمائيد .
40 ميليليتر دي اتيل اتر به محلول اخير اضافه نموده و در آن را بسته و براي مدت دو ساعت آن را به طور ساكن قرار دهيد .
پ - محلول محتوي بالن را به وسيله صافي گوچ چيني كه شامل پنبه نسوز ميباشد صاف نمائيد و سپس آن را با حجم مساوي از اتانول و بنزن به خوبي شستشو دهيد و بالاخره آن را با 150 ميليليتر از بنزن داغ نيز بشوئيد
بوته و بالن را حرارت دهيد ( زيرا ممكن است شامل مقداري رسوب باشد ) در 105 تا 110 درجه سانتيگراد تا اينكه اتانول و بنزن تبخير گردد و خارج گردد رسوب موجود در صافي آنچه را هنوز در داخل بالن باقي مانده در آب حل نموده و سپس محلولها را به يك بشر 150 ميليليتري منتقل نمائيد و اجازه دهيد مواد شستشو داده شده در بشر ته نشين گردد .
ت - PH محلول را به وسيله اسيد نيتريك در 2/5 تنظيم نمائيد و براي اين منظور از يك PH متر استفاده نمائيد سپس بگذاريد براي مدت 30 دقيقه باقي بماند و سپس آن را در داخل يك بالن ژوژه 200 ميلي ليتري صاف نمائيد براي اينكه ناخالصيها كاملا جداگردد لازم است كه عمل صاف كردن به وسيله كاغذ صافي كه داراي سوراخهاي بسيار ريز ميباشد انجام گيرد , براي دقت عمل بايد دو لايه كاغذ صافي از نوع صاف شده به كار رود .
بشر و كاغذهاي صافي را به خوبي با آب شستشو دهيد و سپس مواد شستشو داده شده را در داخل بالن جمع آوري نموده و محتويات آن را تا علامت مشخصه بالن رقيق نمائيد و سپس بالن را به خوبي تكان دهيد .
ث - 20 ميليليتر از محلول آبكي را به وسيله يك پيپت به داخل يك بالن ژوژه 250 ميليليتري ريخته و آن را تا خشك شدن به وسيله قرار دادن آن در يك گرمخانه كه در حرارت 60 درجه سانتيگراد تنظيم شده تبخير نمائيد . به بالن شامل مواد باقيمانده به وسيله يك بورت خشك 5 ميليليتر اسيد استيك اضافه نمائيد . در بالن را به طور محكم بسته و آن را براي مدت 30 دقيقه در يك اتوو با دماي 50 ـ 60 درجه سانتيگراد قرار دهيد .
ج - 100 ميليليتر متانول به بالن اضافه نموده و آن را براي مدت 30 دقيقه يا بيشتر يا تا زماني كه تمام رسوب حل گردد حرارت دهيد . به وسيله يك بورت تميز و خشك 2 ميليليتر محلول استات سرب به محلول گرم داخل بالن در حالي كه آن را دائمأ تكان ميدهيد اضافه نمائيد . در بالن را گذاشته و مجددا آن را براي مدت 1 ساعت در اتوو قرار داده و در اين مدت چند بار بالن را تكان دهيد .
بعد از اين مدت بالن را خارج نموده و بگذاريد تا درجه حرارت اطاق سرد گردد , در بالن را به طور محكم گذاشته و براي مدت حداقل 12 ساعت بگذاريد به طور ساكن باقي بماند .
ج - محلول را به وسيله يك قيف از نوع كروزه گوچ 22 داراي وزن مشخص و صافي از جنس پنبه نسوز باشد صاف نمائيد سپس رسوب را به آهستگي با اتانول شستشو داده و آن را به داخل بوته منتقل نمائيد .
بوته را به طور كامل با اتانول شستشو داده و براي مدت يك ساعت آن را در دماي 110 درجه سانتيگراد قرار دهيد سپس آن را سرد نموده و وزن نمائيد .
5 ـ 5 ـ 3 ـ محاسبات :
درصد مقدار انيدريد فتاليك موجود در مواد غير فرار رنگپايه به طريق زير محاسبه ميگردد .
m1 = وزن رنگپايه به كار رفته برحسب گرم
m2 = وزن رسوب برحسب گرم
A = درصد مقدار مواد غيرفرار موجود در رنگپايه تصحيح شده براي مقدار خاكستر وزني (m/m) ( طبق بند 3 ـ 3 و 5 ـ 4)
5 ـ 5 ـ 4 ـ ضريب تصحيح براي مواد افزودني
به هر 10 درصد انيدريد فتاليك كه برابر 5 ـ 5 ـ 3 به دست آمده يك درصد به عنوان تصحيح مواد افزودني از قبيل خشك كنندهها اضافه نمائيد .
اين مواد اضافي همراه رنگپايه جدا ميگردند و جزء مواد غيرفرار رنگپايه محسوب ميشوند اما بخشي از رزين اصلي را تشكيل نميدهند .
5 ـ 6 ـ اسيدهاي روغني خشك شونده موجود در مواد غير فرار رنگپايه
5 ـ 6 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - استن
ب - دي اتيل اتر
ج - اتانول خالص
د - هيدروكسيد پتاسيم Pelle
ه - اسيد استيك - گلاسيال
و - اسيد كلريدريك غليظ ( تقريبأ 30 درصد وزني (m/m)
5 ـ 6 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - در داخل يك ظرف تبخير به قطر 200 ميليمتر با دقت مقدار كافي از رنگپايهاي كه طبق بند 5 ـ 2 به دست آمده كه بتوان از آن 4 گرم مواد غير فرار به دست آورد وزن نمائيد و به ظرف مذكور 100 ميليليتر اتانول اضافه نموده و آن را بر روي حمام آب گرم حرارت دهيد تا اتانول شروع به جوشيدن نمايد , در اين حالت آن را به خوبي بهم زده و 20 ميليليتر آب به آن اضافه نمائيد ..
ظرف را حرارت دهيد تا محتويات آن خشك گردد و سپس به آن 100 ميليليتر يا بيشتر اتانول اضافه نمائيد . مجددا ظرف را حرارت داده محتويات ظرف را به طور كامل بهم زده و به حرارت دادن ادامه دهيد تا اتانول شروع به جوشيدن نمايد و سپس 20 ميليليتر آب به آن اضافه نمائيد و مجددا محتويات بالن را براي تبخير كليه حلالهاي موجود در رنگپايه اصلي تا درجه خشك شدن كامل حرارت دهيد .
ب - 4 گرم هيدروكسيد پتاسيم , 10 ميليليتر اتانول , 100 ميليليتر آب به ظرف تبخير اضافه نموده و ظرف را بر روي حمام آب گرم حرارت داده تا عمل صابوني شدن كامل گردد و حجم محلول تقريبأ به 20 ميليليتر كاهش پيدا نمايد .
به ظرف تبخير مقدار 100 ميليليتر يا بيشتر آب اضافه نموده و آن را تا 20 ميليليتر تبخير نمائيد . سپس مقدار 250 ميليليتر يا بيشتر آب گرم اضافه نموده و حرارت دهيد تا تمام مواد حل شدني حل گردد و سپس محلول ظرف را با آب گرم مجددا شسته و محتويات آن را به قيف جداكننده منتقل نمائيد .
پ - 30 ميليليتر اسيد كلريدريك بلافاصله به آن اضافه نموده و آن را تا درجه حرارت اطاق سرد نموده و سپس 150 ميليليتر دي اتيل اتر به آن اضافه نموده و به خوبي آن را تكان دهيد . بگذاريد دو لايه از يكديگر جدا گرديده و لايه آبي را خارج نموده و آن را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد . لايه اتري را سه بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و پس از جداشدن لايهها لايه آبي را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد .
ت - محتويات دومين قيف جداكننده را به وسيله 3 بار شستشو با 50 ميليليتر دي اتيل اتر استخراج نموده , لايه اتري استخراج شده در اين قسمت را به اولين قيف جداكننده منتقل نمائيد . مخلوط استخراج شده را سه بار با 50 ميليليتر آب شستشو داده و لايه آبي را از آن جدا نمائيد .
ث - تقريبأ 4 گرم هيدروكسيد پتاسيم كه با دقت 0/1 گرم وزن گرديده به اولين قيف جداكننده اضافه نمائيد , 150 ميليليتر آب به قيف جداكننده اضافه نمائيد , 150 ميليليتر آب به قيف جداكننده اضافه نموده , و براي حل شدن دانههاي هيدروكسيد پتاسيم به خوبي قيف را تكان دهيد .
برابر مقدار هيدروكسيد پتاسيم برحسب گرم به مخلوط استخراج شده اسيد استيك برحسب ميليليتر اضافه شده به اتر اسيد استيك برحسب ميليليتر به آن اضافه نموده و سپس آن را به خوبي تكان دهيد . پس از مدتي كه لايهها از يكديگر جدا گرديدند لايه آبي را جدا نموده و به دومين قيف جداكننده اضافه نمائيد . لايه اتري موجود در اولين قيف جداكننده را 3 بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و مواد شستشو دهنده را به دومين قيف جداكننده منتقل نمائيد .
ج - محتويات دومين قيف جداكننده را سه بار با 50 ميليليتر دي اتيل اتر استخراج نمائيد . اترهاي استخراجي را مخلوط نموده و آنها را 3 بار با 25 ميليليتر آب شستشو داده و لايههاي آبي تشكيل شده را به دور بريزيد .
خ - اترهاي موجود در قيفهاي جداكننده را به يك بشر با وزن معين منتقل نمائيد ( در صورت لزوم به وسيله كاغذ صافي محتويات قيفها را صاف نمائيد )
محتويات هر يك از قيفهاي جداكننده را 3 بار با 20 ميليليتر دي اتيل اتر شستشو داده و به بشر اضافه نمائيد . بشر را بر روي حمام بخار آب حرارت دهيد تا تقريبأ تمام اتر خارج شود , 20 ميليليتر استن به آن اضافه نمائيد , تا خشك شدن تقريبي آن را حرارت داده و سپس تا وزن ثابت در گرمخانهاي كه داراي درجه حرارت 150 تا 110 درجه سانتيگراد باشد حرارت دهيد تا به وزن ثابت برسد .
5 ـ 6 ـ 3 ـ محاسبه : درصد اسيد روغني خشك شونده در قسمت غير فرار رنگپايه به طريق زير محاسبه ميگردد .
5 ـ 7 ـ وينل تولوئن موجود در غيرفرار رنگپايه
براي تعيين اين مقدار از يكي از روشهاي متداول آزمايشگاهي استفاده ميگردد .
8 ـ 8 ـ جدا نمودن رنگينه از رنگپايه
5 ـ 8 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - يك دستگاه سانتريفوژ داراي سرعت نسبي (2000 دور در دقيقه ) با لولههاي 50 ميليليتري مربوطه
ب - الك 77 ميكروني
پ - اتووقادر به قرار گرفتن در دماي 105 ـ 110 درجه سانتيگراد .
5 ـ 8 ـ 2 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - مخلوط استخراج
ب - پتروليوم , رنج جوشش بين 80-100 درجه سانتيگراد
پ - اتيل اتر
يادآوري 2 ـ اگر چنانچه به علت وجود رنگپايه آلي در رنگ هنگام آزمون اشكال وجود داشته باشد استفاده از يك دستگاه سانتريفوژ با سرعت زيادتري توصيه ميگردد .
5 ـ 8 ـ 3 ـ روش آزمون : مقداري از رنگ آستري را كه قبلا به خوبي مخلوط گرديده به دقت در الك صاف نمائيد , 15 گرم از رنگ صاف شده را در داخل لوله سانتريفوژ خشك و تميز داراي وزن معلوم توزين نمائيد , 20 تا 30 ميليليتر از مخلوط استخراج به هر يك از دو لوله سانتريفوژ محتوي رنگ اضافه نموده و سپس آنها را به وسيله يك ميله شيشهاي به خوبي مخلوط نمائيد . تمام ذرات رنگينه را كه به ميله شيشهاي چسبيده به وسيله شستشو ميله با مخلوط استخراج شيشه و به داخل لوله سانتريفوژ بريزيد . مخلوط استخراج را به لولههاي اضافه نموده تا حجم آنها به 45 ميليليتر برسد . دو لوله را در داخل دستگاه سانتريفوژ قرار داده و دستگاه را به كار اندازيد تا رنگينه به خوبي جدا گردد .
محلول فوقاني را خارج نموده و عمل استخراج را مجددا دو بار با 40 ميليليتر از مخلوط استخراج و سپس دو بار با 40 ميليليتر اتيل اتر تكرار نمائيد .
اتر را خارج نموده و لولهها را بر روي حمام بخار آب براي مدت 10 دقيقه در دماي 80 درجه سانتيگراد قرار دهيد . بعد از اين مدت لولهها را در داخل اتو در دماي 105 تا 110 درجه سانتيگراد به مدت 2 ساعت قرار دهيد .
پس از اين مدت و رسيده به درجه حرارت محيط وزن لولهها را به دست آوريد مقدار درصد رنگينه را از اختلاف وزن اوليه و ثانويه محاسبه نمائيد .
5 ـ 9 ـ اكسيد كرم موجود در رنگينه
5 ـ 9 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز
مخلوط اسيد فسفريك و سولفوريك , 150 ميليليتر اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني ) (m/m) با 150 ميليليتر اسيد فسفريك غليظ ( تقريبأ 85 درصد وزني ) (m/m) را مخلوط نموده و سپس حجم آن را به يك ليتر بوسيله آب مقطر برسانيد .
محلول اسيد سولفوريك (1+4)
محلول پرسولفات آمونيوم (10 درصد وزن به حجم ) (v/m) اين محلول بايد قبل از استفاده تهيه گردد .
محلول نيترات نقره 2/5 درصد وزن به حجم (v/m)
محلول فروسولفات آمونياكي 0/1 نرمال :
42 گرم از فرسولفات آمونيوم را در مخلوط سرد شامل 50 ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني m/m) و 950 ميليليتر آب حل نمائيد .
ح - محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم 0/1 نرمال :
آن را در دماي 180 درجه سانتيگراد تا وزن ثابت خشك نمائيد و سپس در دسيكاتور قرار دهيد تا سرد گردد و به دقت تقريبأ 4/9 گرم از بي كرومات پتاسيم را وزن نمائيد و بعد آن را در آب حل نموده و تمام آن را به يك بالن ژوژه 1 ليتري منتقل نموده و حجم آن را به يك ليتر برسانيد .
نرماليته آن به طريق زير تعيين ميگردد :
5 ـ 9 ـ 2 ـ روش آزمون
الف - به دقت تقريبأ 1 گرم از رنگينه جداشدن مطابق بند 5 ـ 2 را در داخل يك بشر 600 ميليليتري وزن نموده و به آن 50 ميليليتر اسيد سولفوريك اضافه نمائيد محلول را تا حل شدن كرومات روي حرارت دهيد و سپس آن را در داخل يك بشر 600 ميليليتري ديگر با عبور از كاغذ صافي بريزيد .
5 ميليليتر محلول نيترات نقره به آن اضافه نموده و تا جوشيدن آن را حرارت داده و سپس به آن 20 ميليليتر سولفات آمونيوم اضافه نموده و محلول را براي مدت 10 دقيقه بجوشانيد .
پ - محلول را تا درجه حرارت اطاق سرد نموده و با افزودن آن حجم آن را به 200 ميليليتر برسانيد به محلول 50 ميليليتر فروسولفات آمونيوم اضافه نمائيد , 15 ميليليتر از مخلوط محلول فسفريك - سولفوريك اسيد به محلول اضافه نموده و 2 قطره از معرف باريم سولفات دي فنيل به محلول اضافه كرده و فورا فروسولفات آمونيوم اضافي را با محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم تيتر نموده نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از سبز به قرمز تبديل ميگردد .
ت - عمل فوق را در مورد محلول شاهد و با مواد شيميائي فوق و به روش فوق انجام دهيد .
5 ـ 9 ـ 3 ـ محاسبات :
گرم فوق رنگينه را به ترتيب زير محاسبه كنيد .
m = وزن رنگينه به كار رفته برحسب گرم
5 ـ 10 ـ اكسيد روي محتوي در رنگينه
5 ـ 10 ـ 1 ـ محلولهاي شيميائي مورد نياز :
الف - محلول بافر (10 = PH) - 54 گرم از كلرور آمونيوم را در 350 ميليليتر محلول آمونياك تقريبأ 25 درصد وزني حل كرده حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد .
ب - محلول استاندارد (0/1 مولار ) دي سديم - اتيلن دي آمين - تترا استات دي هيدرات .
1 ـ طرز تهيه محلول استاندارد (EDTA) 23 37/24 گرم از آن را در آب حل نموده و حجم آنرا با آب به يك ليتر برسانيد .
2 ـ طرز تهيه محلول استاندارد اكسيد روي : 25 ميليليتر از محلول استاندارد اكسيد روي را به وسيله پيپت به داخل يك بشر 400 ميليليتري ريخته و حجم آن را به 300 ميليليتر برسانيد .
10 قطره از شناساگر اريكروم بلاك تي 24 به محلول اضافه نموده و آن را با محلول (EDTA) تيتر نمائيد , هنگامي كه نقطه انتهائي نزديك گرديد , 5 قطره ديگر از معرف به محلول اضافه نموده و تيتراسيون را ادامه دهيد . نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از قرمز شرابي به آبي تغيير نمايد .
ب - محلول شناساگر اريكروم بلانك تي 0/5 درصد , 0/25 گرم از محلول شناساگر و 2/2 گرم از هيدروكسيل آمين هيدروكلرايد 25 ( به عنوان تثبيت كننده ) در 50 ميليليتر متانول حل نمائيد .
5 ـ 10 ـ 2 ـ روش آزمون : 0/5 گرم از رنگينه را كه طبق 5 ـ 2 به دست آمده در داخل يك ارلن ماير كه داراي در شيشهاي ميباشد به دقت وزن نمائيد . 15 ميليگرم از محلول بافر به بشر اضافه نموده و در آن را گذاشته و به شدت آن را براي مدت 15 دقيقه تكان دهيد تا رنگينه حل گردد . محلول را با عبور از يك كاغذ صافي تميز و مناسب به داخل يك بشر 500 ميليليتري ريخته و آن را با 300 ميليليتر آب رقيق نمائيد به محلول قطره محلول شناساگر اضافه نموده و با (EDTA) آن را تيتر نمائيد . هنگامي كه نقطه انتهائي نزديك گرديد 5 قطره ديگر از محلول شناساگر به آن اضافه نموده و سپس تيتراسيون را ادامه دهيد نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از قرمز پرتغالي به سبز تبديل ميگردد .
5 ـ 10 ـ 3 ـ محاسبات :
5 ـ 11 ـ اكسيد آهن محتوي رنگينه
5 ـ 11 ـ 1 ـ مواد شيميائي مورد نياز :
الف - پراكسيد سديم
ب - اكسيد هيدروكلريك , غليظ ( تقريبأ 30 درصد وزني )
پ - مخلوط اسيدهاي فسفريك و سولفوريك
150 ميليليتر از اسيد سولفوريك غليظ ( تقريبأ 98 درصد وزني ) را با 150 ميليليتر اسيد فسفريك غليظ شده ( تقريبأ 85 درصد وزني ) مخلوط نموده و حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد .
ت - محلول هيدروكسيد سديم 30 درصد وزني به حجم
ث - محلول كلرور آمونيوم 2 درصد
ج - محلول كلرور جيوه خنثي شده
چ - محلول كلرور قلع (5 درصد )
- طرز تهيه - 5 گرم از كريستال نمك را در 300 ميليليتر اسيد هيدروكلريدريك با غلظت ( تقريبأ 30 درصد حل نموده و حجم آن را با آب به يك ليتر برسانيد . محلول را در بطري در دار كه در آن به طور محكم بسته شود و شامل مقداري فلز روي است نگهداري نمائيد .
ح - محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم (0/1 نرمال ) مطابق بند (5 ـ 9 ـ 1 ـ ح )
خ - دي فنيل آمين سولفات باريم به عنوان معرف مطابق بند (5 ـ 9 ـ 1 ـ خ )
5 ـ 11 ـ 2 ـ روش آزمون :
الف - 0/5 گرم از رنگينه جداشده طبق بند 5 ـ 2 را در يك ظرف سفالي به منظور از بين رفتن تركيبات آلي در دماي 600 درجه سانتيگراد بسوزانيد سپس آن را سرد نموده و 25 ميليليتر اسيد كلرئيدريك به آن اضافه نمائيد . در ظرف را با شيشه ساعت , بسته و آن را براي مدت كمي در دماي (80 ـ 90) درجه سانتيگراد جوشانده تا اينكه در باقيمانده نامحلول لكههاي سياه مشاهده نگردد ( اضافه نمودن چند قطره از محلول كلرور قلع بعد از اضافه نمودن اسيد به حل شدن آهن كمك مينمايد .)
ب - محتويات ظرف را به داخل يك بشر 400 ميليليتري ريخته و آن را با آب تا حدود 100 ميليليتر رقيق نمائيد . محلول را با استفاده از يك دستگاه اندازه‌گيري PH تقريبأ با هيدروكسيد سديم خنثي نموده و سپس با اضافه نمودن پراكسيد سديم آن را كاملا خنثي نموده و چند قطره پراكسيد سديم اضافي نيز به آن اضافه نموده و سپس بجوشانيد .
محتويات بشر را به آرامي از يك كاغذ عبور داده و سپس رسوب و باقيمانده را با محلول كلرور آمونيوم شستشو دهيد . رسوب را در 10 ميليليتر اسيد كلريدريك حل نموده آن را رقيق و سپس آهن را مجددا با محلول هيدروكسيد سديم رسوب دهيد . محلول را تا نقطه جوش حرارت دهيد و سپس آن را صاف نموده و رسوب را با كلرور آمونيوم شستشو دهيد رسوب موجود بر روي كاغذ صافي را با اضافه نمودن اسيد كلريدريك به طريقي كه رسوب از كاغذ صافي عبور نمايد در داخل يك بشر حل نمائيد , 25 تا 50 ميليليتر آب به آن اضافه نموده و به آرامي آن را بجوشانيد از جوشاندن طولاني و شديد خودداري نمائيد .
كلرور قلع را به آهستگي قطره قطره به محلول اضافه نموده تا آخرين اثر جزئي رنگ زرد محلول از بين برود . چند قطره از محلول كلرور قلع به طور اضافي به محلول اضافه نمائيد . به منظور به دست آوردن نتيجه كامل بهتر است يك شيشه ساعت در هنگام اضافه نمودن محلول كلرور قلع بر روي بشر قرار داده و همچنين بعد از هر بار افزودن محلول كلرور قلع محلول گرم آهن را به شدت تكان دهيد .
اگر چنانچه محلول كلرور قلع به مقدار بيشتر از حد لازم اضافه گردد براي رفع اشكال به محلول پرمنگنات پتاسيم اضافه نمائيد تا مجددا رنگ زرد ظاهر گردد , سپس بار ديگر محلول كلرور قلع را قطره قطره اضافه نموده تا رنگ زرد از بين برود , آنگاه چند قطره كلرور قلع به طور اضافي به محلول اضافه نمائيد . محلول را با افزودن 200 ميليليتر آب سرد رقيق نموده ( درحاليكه به شدت بشر را تكان دهيد ) و به محلول 15 ميليليتر كلرور جيوه اضافه نمائيد . محلول را براي 3 الي 4 دقيقه بگذاريد بماند بعد از اين مدت بايد يك رسوب سفيد كمرنگ تشكيل گردد اگر چنانچه رسوب تشكيل نگردد و يا رسوب خاكستري تشكيل گردد آزمون به طور صحيح انجام نگرفته و بايد مجددا تكرار گردد .
ث - 15 ميليليتر از مخلوط اسيد سولفوريك - فسفريك و 2 قطره سولفات دي فنيل آمين باريم به محلول اضافه نمائيد . با محلول استاندارد بي كرومات پتاسيم آن را تيتر نمائيد نقطه انتهائي هنگامي است كه رنگ محلول از سبز تيره به قرمز بنفش تغيير نمايد .
ج - براي محلول شاهد نيز روش بالا را بدون وجود نمونه به همان ترتيب انجام دهيد .
5 ـ 11 ـ 3 ـ محاسبات :
5 ـ 12 ـ كلرور موجود در رنگينه
5 ـ 12 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - دستگاه تيتراسيون - يك وسيله تيتراسيون پتاسيومتري با يك PH متر مناسب براي تيتراسيون پتاسيومتريك
ب - الكترود نقره / كلرور نقره
ج - دستگاه تكان دهنده مكانيكي
5 ـ 12 ـ 2 ـ مواد شيميائي
الف - محلول اسيد نيتريك (1+1)
ب - محلول استاندارد نيترات نقره 0/01 نرمال
طرز تهيه : 1/7 گرم از نيترات نقره را به دقت وزن نموده و آن را در آب حل نمائيد .
محلول را رقيق نموده و حجم آن را در بالن ژوژه به يك ليتر برسانيد .
استاندارد نمودن : 0/146 گرم از كلرور سديم كه قبلا براي مدت 2 ساعت در حرارت 250 ـ 350 درجه سانتيگراد خشك گرديده است پس از سرد شدن به دقت وزن نمائيد .
كلرور سديم را در آب حل نموده و حجم آن را در بالن ژوژه به 250 ميليليتر برسانيد 100 ميليليتر از محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده و سپس آن را با محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده و سپس آن را با محلول استاندارد نيترات نقره به طريق پتاسيومتري تيتر نمائيد .
كه در آن
m = وزن كلرور سديم برداشته شده
V = حجم محلول نيترات نقره مصرف شده براي تيتراسيون برحسب ميليليتر
5 ـ 12 ـ 3 ـ روش آزمون
الف - 5 گرم از رنگينه جداشده طبق بند 5 ـ 8 را در داخل يك بالن كه داراي در شيشهاي ميباشد به دقت وزن نمائيد, 200 ميليليتر آب به وسيله پيپت به دقت به آن اضافه نمائيد و سپس آن را براي مدت 1 ساعت بر روي دستگاه همزن مكانيكي قرار داده و سپس محلول را صاف نمائيد .
100 ميليليتر از محلول قليائي را برداشته و آن را با اسيد نيتريك اسيدي نموده سپس آن را با محلول نيترات نقره به طريق پتاسيومتري تيتر نمائيد .
5 ـ 12 ـ 4 ـ محاسبات :
درصد وزني كلرور به طريق زير محاسبه ميشود :
V = حجم نيترات نقره مصرف شده براي تيتراسيون برحسب ميليليتر
N = نرماليته محلول نيترات نقره
m = وزن نمونه مصرف شده برحسب گرم
5 ـ 13 ـ مقدار ماده فرار و غيرفرار رنگ
5 ـ 13 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز :
الف - يك ظرف شيشهاي با ته صاف به قطر تقريبي 8 سانتيمتر با در
ب - يك ميله شيشهاي با طول مناسب
5 ـ 13 ـ 2 ـ روش آزمون
ظرف شيشهاي , در مربوطه و ميله شيشهاي را براي مدت 30 دقيقه در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار داده و پس از سرد شدن وزن آنها را با دقت 0/001 گرم به دست آوريد . از يك ظرف شيشهاي ديگر با وزن معين 3 تا 5 گرم از رنگ را به داخل ظرف مورد نظر منتقل نمائيد . در آن را بسته و وزن آن را همراه با ميله فلزي به دقت به دست آوريد . رنگ را به كمك ميله شيشهاي در كف ظرف پخش نمائيد . ظرف شيشهاي با محتويات آن را همراه با ميله شيشهاي در داخل يك اتوو كه داراي هواكش ميباشد براي مدت 3 ساعت در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار دهيد . در مدت زمانهاي معين پوستههاي ايجاد شده را به وسيله ميله شيشهاي از بين ببريد . بعد از اين مدت ظرف شيشهاي , در , ميله فلزي را با دقت 0/001 گرم وزن نمائيد . مقدار ماده فرار را از اختلاف وزن مواد باقيمانده و ماده اوليه به دست آوريد .
5 ـ 14 ـ روزين 26 و مشتقات آن :
5 ـ 14 ـ 1 ـ مواد شيميائي
الف - انيدريد استيك
ب - اسيد سولفوريك - يك حجم از اسيد سولفوريك غليظ را با هم حجمش آب رقيق نمائيد .
5 ـ 14 ـ 2 ـ روش آزمون : 0/1 تا 0/2 گرم از رنگپايه غيرفرار را به وسيله حرارت دادن , مقدار كافي از رنگپايه جداشده طبق بند 5 ـ 2 را با 15 ميليليتر انيدريد استيك به دست آوريد . محلول را سرد نموده و آن را صاف نمائيد چند قطره از محلول را بر روي يك صفحه سيماني سفيد قرار داده و يك قطره اسيد سولفوريك به طريقي كه با محلول به آهستگي مخلوط گردد اضافه نمائيد . تشكيل رنگ بنفش نشان دهنده وجود رزين ميباشد .
5 ـ 15 ـ مقدار آب نامحلول
آزمون را مطابق استاندارد روش Stark-Dean ايران انجام دهيد .
6 ـ روشهاي آزمون فيزيكي
6 ـ 1 ـ نمونههاي مورد آزمون - نمونه مورد آزمون براي بند 6 ـ 5 را بر طبق بند 4 ـ 2 انتخاب نمائيد . براي بقيه آزمونها نمونهبرداري مطابق بند 5 ـ 1 انجام گيرد .
6 ـ 2 ـ صفحات مورد آزمون
6 ـ 2 ـ 1 ـ صفحات فولادي به ابعاد 70*150 ميليمتر يا ديگر اندازههاي مشخص شده ضخامت صفحات بايد برابر 0/60 تا 0/90 ميليمتر باشد . در صورتي كه از صفحات براي آزمون خميدگي استفاده ميگردد در اين صورت صفحات صفحه بايد برابر 0/40 ميليمتر باشد .
6 ـ 2 ـ 2 ـ زدودن روغن صفحات - صفحات را با الكل اتليك و يا الكل اتليك خنثي شده با بوتانول يا متانول 6 درصد شستشو داده و سپس صفحات را به وسيله آب مقطر از لحاظ جمع شدن قطرات آب آزمون نمائيد عمل شستشو را آنقدر ادامه دهيد تا پس از فروبردن صفحات در داخل آب بريدگي آب بر روي سطح صفحات ايجاد نگردد . سطح صفحات را مجددا با الكل شسته و آنها را براي مدت 5 دقيقه در دماي 150±5 درجه سانتيگراد خشك نمائيد .
6 ـ 2 ـ 3 ـ چگونگي خشك و زمان خشك كردن صفحات آزمون - اگر چنانچه شرايط ديگري ذكر نشده باشد صفحات را به طور عمودي در شرايط حرارت 25±2 درجه سانتيگراد و رطوبت نسبي 50±4 درصد در هوا خشك نمائيد و بگذاريد صفحات قبل از آزمون براي مدت 72 ساعت در اين شرايط باقي بماند .
6 ـ 3 ـ تعيين ضخامت قشر خشك رنگ
در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نباشد آن را با حلال تعيين شده از طرف سازنده به طريقي رقيق نمائيد كه هنگامي كه طبق بند 7 ـ 8 آزمون ميگردد گرانرواني آن حدود 20 تا 30 سانتي استوك باشد . صفحه مورد آزمون را براي مدت حداقل 30 ثانيه در داخل رنگ به طور كامل غوطه ور نمائيد . بعد از اين مدت صفحه آزمون را به آهستگي و با سرعت يكنواخت حدود 200 ميليمتر در هر ثانيه از داخل رنگ خارج نمائيد .
بگذاريد صفحه مورد آزمون در حالت افقي براي مدت 3 ساعت خشك گردد .
در اين شرايط صفحات قشر رنگ را با استفاده از دستگاه اندازه گير صفحات 27 قشر خشك رنگ به دست آوريد . ضخامت قشر رنگ بايد بين 20 تا 22 ميلي ميكرون باشد .
6 ـ 4 ـ شرايط رنگي در قوطي
6 ـ 4 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - ميله فلزي
6 ـ 4 ـ 2 ـ روش آزمون - در قوطي مورد آزمون را باز نموده و سپس محتويات آن را از لحاظ وجود پوسته و يا لايههاي ژله مانند قبل از بهم زدن و يا تكان دادن قوطي آزمون نمائيد . پوستههاي موجود را به وسيله ميله فلزي خارج نمائيد و محتويات قوطي را خوب بهم زده تا به صورت يكنواخت درآيد .
در صورت وجود رسوبات سخت قسمت روئي رنگ را خالي نموده و سپس باقيمانده را به خوبي بهم بزنيد و ملاحظه نمائيد آيا رسوبات به حالت هموژن در ميآيد يا خير ?
6 ـ 5 ـ ثبات رنگ در انبار :
يك قوطي از رنگ نوع الف را براي مدت 6 ماه و قوطي ديگر را براي مدت 30 روز در انباري كه داراي درجه حرارت 25±2 درجه سانتيگراد ميباشد قرار دهيد . در صورتي كه رنگ از نوع آماده به مصرف باشد يك قوطي را براي مدت 6 ماه در انبار نگهداري نمائيد . بعد از مدت زمان مشخص شده محتويات رنگ را از لحاظ مطابقت با ويژگيهاي بند (3 ـ 4) آزمون نمائيد .
6 ـ 6 ـ روش تعيين ذرات سخت
6 ـ 6 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - 150 ميلي ميكروني طبق استاندارد 295 الك ايران
ب - اتوو - يك اتوو كه حرارت را در درجه حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد ثابت نگه دارد .
پ - دسي كاتور
ت - يك قلم موي از پشم شتر
6 ـ 6 ـ 2 ـ مواد شيميائي مورد نياز
الف - تولوئن
ب - اتر
6 ـ 6 ـ 3 ـ روش آزمون : الك را ابتدا در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد در داخل اتوو قرار داده و پس از خارج نمودن و سرد شدن وزن آن را با دقت 0/1 ميليگرم به دست آوريد .
50 گرم از ريگ را كه به خوبي مخلوط گرديده در داخل يك بشر وزن نموده و سپس 100 ميليليتر تولوئن به آن اضافه نموده و به خوبي آن را مخلوط نمائيد . قسمتهاي از مواد رنگ را كه بهم چسبيدهاند از هم جدا نمائيد و به وسيله شستشو با تولوئن محتويات بشر را بر روي الك بريزيد مواد باقيمانده بر روي سطح الك را در حال شستشو با قلم موي پشم شتر به آهستگي برس زده تا اينكه تنها ذراتي كه بزرگتر از سوراخهاي الك ميباشند بر روي آن باقي بمانند .
چنانچه مقداري رنگ روي قلم مو باقي مانده آن را نيز در تولوئن شستشو دهيد و بدين وسيله قلم مو را تميز نمائيد و مواد باقيمانده بر سطح الك را با اتر شسته و سپس بگذاريد اتوو موجود تبخير گردد الك و محتويات آن را براي مدت 15 دقيقه در حرارت 105 تا 110 درجه سانتيگراد قرار دهيد . بعد از اين مدت الك را خارج نموده و پس از سرد شدن در دسيكاتور آن را وزن نمائيد .
6 ـ 6 ـ 4 ـ محاسبات : درصد ذرات سخت را از وزن مواد باقيمانده در سطح الك به دست آوريد .
6 ـ 7 ـ اندازه ذرات :
آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 8 ـ گرانرواني :
آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 9 ـ مقاومت در برابر پوسته شدن :
در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نميباشد , آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده به طريقي كه گرانرواني آن هنگامي كه مطابق بند 7 ـ 8 اندازه‌گيري گردد برابر با 22 سانتيمتر استوك باشد رقيق نمائيد . در اين حالت يك قوطي انتخاب نموده و آن را تا نيمي از ظرفيتش با رنگ آستري پرنمائيد . در قوطي را به طور محكم بسته و آن را براي مدت چند ثانيه وارونه نمائيد و بعد از اين مدت آن را بگردانيد و بگذاريد براي مدت 72 ساعت در دماي 25±2 درجه سانتيگراد به طور ساكن باقي بماند بعد از اين مدت در ظرف را باز نموده و به وسيله يك ميله فلزي محتويات قوطي را از نظر وجود پوسته آزمون نمائيد .
6 ـ 10 ـ قابليت رقيق شدن رنگ آستري با حلال
6 ـ 10 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - رقيق كننده يا حلال مناسب
ب - يك قوطي با اندازه مناسب كه در آن به خوبي بسته گردد .
پ - صفحه كورد آزمون - صفحه شيشهاي به ابعاد 7/5*12/5 سانتيمتر
6 ـ 10 ـ 2 ـ روش آزمون : در اين آزمون دو حجم از رنگ را كه به خوبي مخلوط گرديده با يك حجم از حلال توصيه شده از ظرف سازنده مخلوط نمائيد . مشاهده نمائيد كه آيا رنگ به آساني و با سرعت با حلال رقيق ميگردد يا خير ?
6 ـ 11 ـ قابليت رنگآميزي به طريق غوطه وري
6 ـ 11 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
يك صفحه آهني به طول ½ متر با كنارههايي به طول 32 ميليمتر كه سطح آن به وسيله فولاد با ضخامت 1 تا 2 ميليمتر صيقل داده شده و روغن آن مطابق بند 6 ـ 2 ـ 2 از روي آن زدوده گرديده
6 ـ 11 ـ 2 ـ روش آزمون : در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نميباشد , آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده به طريقي كه گرانراواني آن هنگامي كه مطابق بند 6 ـ 8 اندازه گردد برابر با 32 سانتي استوك باشد رقيق نمائيد صفحه فلزي را به طور عمودي در داخل رنگ آستري غوطه ور نموده و سپس آن را با سرعت 200 ميليمتر در ثانيه از رنگ آستري خارج نمائيد . بعد از خروج فورا صفحه را تحت زاويه 45 درجه نگه داريد و بگذاريد لايه رنگ براي مدت 72 ساعت خشك گردد و سپس لايه خشك رنگ را از لحاظ مطابقت با ويژگيهاي ذكر شده در بند 3 ـ 10 آزمون نمائيد .
6 ـ 12 ـ قابليت استعمال
6 ـ 12 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - يك دستگاه پخش رنگ يا پيستوله
ب - صفحات فولادي با اندازه حداقل 10*7/5 ميليمتر و ضخامت 24 G-W-S
6 ـ 12 ـ 2 ـ روش آزمون : صفحات را در دو وضعيت تقريبأ عمودي قرار دهيد . رنگ را كه به خوبي مخلوط گرديده بر روي يك الك داراي سوراخهاي 15 مش الك نمائيد رنگ را بر روي ½ از صفحه بكشيد , بعد از زمان معين خشك شدن نيمه دوم را رنگ زده به طوري كه دو لبه بر روي يكديگر قرار گيرند . پس از خشك شدن بايد لبهها طوري با هم متصل شوند كه سطح واحدي را تشكيل داده و يكنواخت به نظر برسد . در اين روش در صورتي كه رنگ آستري از نوع آماده به مصرف نباشد آن را با حلال توصيه شده از طرف سازنده تا غلظت مشخص رقيق نمائيد . لايه رنگ را به طريقي بكشيد كه ضخامت لايه رنگ 0 برابر 20 تا 23 ميلي ميكرون باشد بعد از خشك شدن لايه رنگ را براي مطابقت با ويژگيهاي ذكر شده در بند 3 ـ 11 آزمون نمائيد .
6 ـ 13 ـ مقاومت در برابر انحنأ ( خمش )
6 ـ 13 ـ 1 ـ وسائل مورد نياز
الف - دستگاه ماندرل به قطر 7 ميليمتر مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526
ب - صفحات فولادي به ضخامت 0/25 ميليمتر مطابقت بند 6 ـ 2 تهيه نمائيد .
صفحات را براي 4 ساعت در دماي 105±2 درجه سانتيگراد قرار داده و سپس براي مدت 30 دقيقه آنها را در شرايط استاندارد قرار دهيد .
6 ـ 13 ـ 2 ـ روش آزمون : آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد اما هنگامي كه لايه رنگ براي مطابقت با ويژگيهاي بند 3 ـ 13 آزمون ميگردد تركهائي كه در ضخامت رنگ ايجاد ميگردد را نيز در نظر بگيريد .
6 ـ 14 ـ زمان خشك شدن
6 ـ 14 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - مقداري شن تميز و خشك به اندازهاي كه از الك 50 مش عبور نموده و بر روي الك 100- متر باقي بماند .
ب - قلم موئي از پشم شتر
پ - صفحات شيشهاي
ت - تيغه فولادي
ح - دستگاه اندازه‌گيري زمان خشك شدن كامل - اين دستگاه از يك سيلندر ساخته شده كه داراي قطر 2/5 سانتيمتر ميباشد و ميتوان وزنههاي مختلف را بر روي آن قرار داد .
6 ـ 14 ـ 2 ـ روش آزمون : رنگ را به خوبي مخلوط نموده و سپس به وسيله تيغه فولادي يك لايه رنگ با ضخامت مشخص بر روي صفحه شيشهاي بكشيد .
الف - زمان خشك شدن سطحي رنگ
هنگامي لايه رنگ به طور سطحي خشك گرديده كه بتوان دانههاي شن را كه از فاصله 5 سانتيمتري بر روي آن ريخته شده و براي مدت 1 دقيقه باقي مانده به وسيله قلم مو از روي لايه رنگ بدون اينكه به رنگ بچسبد و يا خراش ايجاد نمايد پاك نمود .
ب - زمان خشك شدن كامل رنگ
دستگاه را بر روي لايه رنگ قرار داده و وزنه 9 كيلوگرمي را بر روي آن قرار دهيد سپس نوك اهرم را به وسيله يك پارچه تميز پوشانده شده و هيچگونه زوائد و يا چين خوردگي ندارد فورا به اندازه 90 درجه بچرخانيد .
رنگ هنگامي به طور كامل خشك گرديده كه در اين آزمون هيچگونه نقص و يا جابجائي در آن ايجاد نگردد .
6 ـ 15 ـ مقاومت در برابر خراش
اين آزمون را مطابق با استاندارد روشهاي آزمون رنگهاي آماده به مصرف ايران شماره 526 انجام دهيد .
6 ـ 16 ـ مقاومت در برابر آب سرد
6 ـ 16 ـ 1 ـ وسايل مورد نياز
الف - صفحات فولادي طبق بند 7 ـ 2
ب - بشر كاملا تميز با اندازه مناسب
6 ـ 16 ـ 2 ـ روش آزمون : رنگ را به دقت مخلوط نموده و لايهاي از رنگ با ضخامت مشخص بر روي صفحات با استفاده از قلم مو و يا رنگ پاش بكشيد . در صورتي كه صفحات شيشهاي باشند فقط از تيغه فولاد استفاده نمائيد . براي مدت معيني بگذاريد صفحات خشك گردد . بعد از خشك شدن لبه و پشت صفحات را با جلا مقاوم در برابر آب علامتگذاري نمائيد . صفحات را در دماي 25±2 درجه سانتيگراد براي مدت 18 ساعت در داخل بشري كه محتوي آب مقطر ميباشد به طريقي كه تقريبأ آن در داخل آب قرار گيرد غوطه ور نمائيد . صفحات را از نقطه نظر نقصهاي ايجاد شده بر روي لايه رنگ و مطابقت با ويژگيهاي بند 3 ـ 16 بلافاصله بعد از خروج از آب بازرسي نمائيد. همچنين لايه رنگ را بعد از خروج از آب و قرار گرفتن براي مدت 4 ساعت در شرايط آزمايشگاهي نيز آزمون نمائيد.
7 ـ بستهبندي و نشانهگذاري
7 ـ 1 ـ بستهبندي - قوطيهاي رنگ آستري بايد به اندازه كافي در شرايط استفاده عادي داراي مقاومت باشند . براي جلوگيري از ريزش نشت و آلودگي محتويات قوطيها هنگام حمل و نقل و جابجا شدن در آنها به طور محكم بسته شده باشد .
7 ـ 2 ـ نشانه گذاري - مشخصات زير بايد به طور خوانا و مشخص بر روي قوطي رنگ آستري و يا اتيكت آن نوشته شود .
الف - نام كارخانه و يا علامت تجاري و يا هر دو آنها
ب - عبارت رنگ آستري بر مبناي كرومات روي و اكسيد آهن براي مصرف روي در و پنجره‌هاي فلزي
پ - نام رقيق كننده مناسب براي رنگ نوع الف و يا آماده به مصرف براي رنگ نوع ب
ت - دستور طريقه رقيق نمودن براي نوع الف
ث - شماره و تاريخ نوبت توليد رنگ
1- Batch
2- Lot
3- Pigment Volume concentration
4- Standard test condition
5- Fatty edge
6- Running
7- Sagging
8- Bubbling
9- Drysfray
10- Orang Peel
11- Mandrel
12- Crack
13- Loss of adhesion
14- Wrinkling
15- Blistering
16- Slight softening
17- Slight whitening
18- Lot
19- Vehicle
20- سانتريفوژ با سرعت 6/2×104 m/s2 مناسب ميباشد
21- Lead Acetate Trihydrate
22- Goach cricible
23- Disodum ethylenediamine tetra acetate dihydrate(EDTA)
24- Eriochrome blackt
25- Hyroxylamine hydrochloride
26- Rosin
27- Thicknessgauge - Film
ISLAMIC REPUBLIC OF IRAN
Institute of Standards and Industrial Research of Iran
ISIRI NUMBER
1824
Red oxide zinc chromate primer for use on steel windows and doors
2nd Edition
موضوع آزمايش: تعيين مقدار كلر در آب آشاميدني
مواد مورد نیاز:
محلول نیترات نقره 1/0 مولار
محلول کرومات پتاسیم بعنوان شناساگر
شرح آزمایش:
بورت را از محلول نیترات نقره1/0 مولار پر کنید. با پیپت، مقدار 25 میلی لیتر از نمونه را برداشته و در یک ارلن 250 میلی لیتری بریزید.
حدود 2 تا 3 قطره از شناساگر کرومات پتاسیم را به نمونه اضافه کنید و تکان دهید سپس با محلول نیترات نقره تیتر کنید. در ابتدا بخاطر وجود یون كلر در نمونه رسوب سفید کلرید نقره تشکیل می شود. به محض اینکه یونهای کلر تمام شد كاتيونهاي نقره اضافی با شناساگر کرومات واکنش داده و رسوب نخودی رنگ حاصل می گردد که ناشی از تشکیل کمپلکس كرومات نقره است و رنگ محلول از رنگ زرد به رنگ زرد تیره(نخودی رنگ) در می آید.
Experiments List موضوع آزمايش: تعيين مقدار سختي آب به روش كمپلكسومتري
مواد مورد نياز:
بافر با pH=10 – محلولEDTA ۰/۰۱ مولار - شناساگر اريوكروم بلاك تي
شرح آزمايش:
ابتدا به كمك پيپت 100 ميلي ليتر از نمونه را در يك ارلن بريزيد و به آن 5 ميلي ليتر بافر بيفزاييد و سپس حدود 4 يا 5 قطره از شناساگر اريوكروم بلاك تي به ارلن اضافه كنيد.
رنگ محلول به واسطه تشكيل كمپلكس بين یونهای آب و اريوكروم بلاك تي به رنگ قرمز در مي آيد. يك بورت 50 ميلي ليتري را از EDTA پر كنيد و تيتر را شروع نماييد تا لحظه ايكه رنگ محلول از قرمز به آبي تغيير يابد.رنگ آبي بدليل تشكيل كمپلكس بين EDTA و يونهاي كلسيم و منيزيم است.
Homeموضوع آزمایش: تعيين مقدار سديم کلرايد در نمکهاي خوراکي و صنعتي
مواد مورد نیاز:
آب مقطر- محلول نيترات نقره 1/0 نرمال - محلول کرومات پتاسيم 1%
روش انجام آزمایش:
براي تهيه محلول کرومات پتاسيم 1% مقدار 1 گرم کرومات پتاسيم را در بالن ژوژه 100 ميلي ليتري با آب مقطر حل کرده و سپس به حجم برسانيد. نمونه نمک مورد آزمايش بهتر است داراي اندازه ذرات مابين 841-177 نانومتر باشد. در غير اينصورت اول نمونه نمک را آسياب نمائيد.
مقدار 2 گرم از نمونه فوق را در بالن ژوژه 200 میلی لیتری بريزيد و با آب مقطر به حجم برسانيد. سپس محلول را با کاغذ صافي صاف نمائيد. مقدار 5 ميلي ليتر از محلول فوق را در یک بشر 100 میلی لیتری بريزيد و به آن چند قطره کرومات پتاسيم بيفزائيد. محلول فوق را با نيترات نقره 1/0 نرمال تا ظهور رنگ آجري تيتر کنيد و مقدار نيترات نقره مصرفي را يادداشت نمائيد.
محاسبه: براي محاسبه ميزان سديم کلرايد هر ميلي ليتر از نيترات نقره 1/0 نرمال معادل 00585/0 گرم سديم کلرايد در نظر بگيريد.
تعيين مقدار سختي آب به روش كمپلكسومتري
مواد مورد نياز:
EDTA ۰/۰۱ مولار - بافر با pH=10 – شناساگر اريوكروم بلاك تي
شرح آزمايش:
ابتدا به كمك پيپت 100 ميلي ليتر از نمونه را در يك ارلن بريزيد و به آن 5 ميلي ليتر بافر بيفزاييد و سپس
حدود 4 يا 5 قطره از شناساگر اريوكروم بلاك تي به ارلن اضافه كنيد.
رنگ محلول به واسطه تشكيل كمپلكس بين EDTA و اريوكروم بلاك تي به رنگ قرمز در مي آيد. يك بورت 50 ميلي ليتري
را از EDTA پر كنيد و تيتر را شروع نماييد تا لحظه ايكه رنگ محلول از قرمز به آبي تغيير يابد.
رنگ آبي بدليل تشكيل كمپلكس بين EDTA و يونهاي كلسيم و منيزيم است.
شناساگر
pH دامنه
مقدار در هر10 ميلي ليتر
اسيد
باز
Thymol Blue
1.2-2.8
1-2 drops 0.1% soln. in aq.
قرمز
زرد
Pentamethoxy red
1.2-2.3
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز- بنفش
بيرنگ
Tropeolin OO
1.3-3.2
1 drop 1% aq. soln.
قرمز
زرد
2,4-Dinitrophenol
2.4-4.0
1-2 drops 0.1% soln. in 50% alc.
بيرنگ
زرد
Methyl yellow
2.9-4.0
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
قرمز
زرد
Methyl orange
3.1-4.4
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
نارنجي
Bromphenol blue
3.0-4.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي - بنفش
Tetrabromphenol blue
3.0-4.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Alizarin sodium sulfonate
3.7-5.2
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
بنفش
a-Naphthyl red
3.7-5.0
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز
زرد
p-Ethoxychrysoidine
3.5-5.5
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
زرد
Bromcresol green
4.0-5.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Methyl red
4.4-6.2
1 drop 0.1% aq. soln.
قرمز
زرد
Bromcresol purple
5.2-6.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
ارغواني
Chlorphenol red
5.4-6.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
Bromphenol blue
6.2-7.6
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
p-Nitrophenol
5.0-7.0
1-5 drops 0.1% aq. soln.
بيرنگ
زرد
Azolitmin
5.0-8.0
5 drops 0.5% aq. soln.
قرمز
آبي
Phenol red
6.4-8.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
Neutral red
6.8-8.0
1 drop 0.1% soln. in 70% alc.
قرمز
زرد
Rosolic acid
6.8-8.0
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
قرمز
Cresol red
7.2-8.8
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
قرمز
a-Naphtholphthalein
7.3-8.7
1-5 drops 0.1% soln. in 70% alc.
گلي
سبز
Tropeolin OOO
7.6-8.9
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
گلي - قرمز
Thymol blue
8.0-9.6
1-5 drops 0.1% aq. soln.
زرد
آبي
Phenolphthalein
8.0-10.0
1-5 drops 0.1% soln. in 70% alc.
بيرنگ
قرمز
a-Naphtholbenzein
9.0-11.0
1-5 drops 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
آبي
Thymolphthalein
9.4-10.6
1 drop 0.1% soln. in 90% alc.
بيرنگ
آبي
Nile blue
10.1-11.1
1 drop 0.1% aq. soln.
آبي
قرمز
Alizarin yellow
10.0-12.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
ياس بنفش
Salicyl yellow
10.0-12.0
1-5 drops 0.1% soln. in 90% alc.
زرد
نارنجي – قهوه اي
Diazo violet
10.1-12.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
بنفش
Tropeolin O
11.0-13.0
1 drop 0.1% aq. soln.
زرد
نارنجي - قهوه اي
Nitramine
11.0-13.0
1-2 drops 0.1% soln in 70% alc.
بيرنگ
نارنجي - قهوه اي
Poirrier's blue
11.0-13.0
1 drop 0.1% aq. soln.
آبي
بنفش - صورتي
Trinitrobenzoic acid
12.0-13.4
1 drop 0.1% aq. soln.
بيرنگ
نارنجي - قرمز
http://www.tci-khorasan.ir/rd/new_bld_std/New_bulding_standards%5C1824.doc
http://prochem.mihanblog.com/1385/02/Page-4.ASPX
مقاله سمينار (محل نگهداري: مركز اطلاعات و مدارك علمي ايران) Full-image (http://idochp2.irandoc.ac.ir:800/default.aspx?dt=SE&dn=18136)
استخراج مقادير ناچير مس بصورت تترابوتيل آمونيم تتراتيوسياناتو مس (II) و تعيين آن به روش اسپکتروفتومتري با استفاده از اريوکرم بلاک تي /, مجتبي شمسي‌پور، عليرضا فخاري‌زواره
شمسي‌پور، مجتبي. [و ديگران]
خلاصه مقالات اولين کنگره بين‌المللي شيمي و مهندسي شيمي ايران ،, تهران، دانشگاه شهيد بهشتي، دانشگاه شهيد بهشتي، گروه شيمي، 1372 . , 297 + 199 ص .،, ص .42.
h t t p : / / d a t a b a s e . i r a n d o c . a c . i r (http://database.irandoc.ac.ir/)
مس / تترابوتيل آمونيم تتراتيوسياناتومس (II) / اندازه‌گيري / روش اسپکتروفتومتري / اريوکرم بلاک تي / استخراج مقادير کم