Borna66
07-15-2009, 10:45 PM
در ابتدای این مطلب بهتر است تعریفی از كریستال داشته باشیم : یك ساختار كریستالین در واقع در نتیجه اتصال اتم ها و مولكولها (Packing) در یك شبكه بلوری خاص می باشد.در كل ۱۴ شبكه بلورین وجود دارد كه تركیبات به طور كلی در این شبكه ها متبلور می شوند.
همانگونه كه می دانیم تكنیكهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند كه عموماً نمی توان با استفاده از یكی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تكنیكی كه به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تكنیك پراش اشعه X است.برای به كار گیری این تكنیك ما باید تركیب مورد نظر را كریستاله كنیم.
قطر مناسب كریستال برای استفاده در این تكنیك بین 5/0 تا ۴۵/۰ میلی متر می باشد.
اما برای تهیه كریستال تكنیكهای بیشماری وجود دارد كه معمولاً هر تكنیكی برای یك دسته از تركیبات مناسبتر است.ابتدا باید نكاتی از قبیل پایداری و حساسیت های تركیب سنتز شده (اكسید شدن ٬ جذب آب ، تفكیك شدن دمایی و.....) در نظر گرفته شود.
مهمترین مرحله برای كریستاله كردن انتخاب حلال است.همچنین خالص بودن تركیب بسیار بسیار مهم است (در صورت وجود ناخالصی یك مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آید).پس خالص سازی تركیب گام نخست است (توسط حل كردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف كردن).انتخاب ظرف برای كریستاله كردن هم می تواند مهم باشد.بهترین حالت استفاده از ظروف با تحدب یكنواخت (مثل بالون یا ارلن) كه تمیز و در عین حال خش دار (سایتهای مناسب برای القاء كریستالیزاسیون) می باشد.
یكی از عمومی ترین این روشها، كریستالیزه كردن بوسیله تبخیر آهسته حلال است.به این منظور بهترین حلال ،حلالی است كه نقطه جوش پایین و فراریت بالایی داشته در ضمن تركیب مورد نظر را هم با كمی حرارت كاملاً در خود حل كند.ازمناسبترین این حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونیتریل(CH3CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی كلرو متان (CH2Cl2) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.
همانگونه كه می دانیم تكنیكهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند كه عموماً نمی توان با استفاده از یكی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تكنیكی كه به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تكنیك پراش اشعه X است.برای به كار گیری این تكنیك ما باید تركیب مورد نظر را كریستاله كنیم.
قطر مناسب كریستال برای استفاده در این تكنیك بین 5/0 تا ۴۵/۰ میلی متر می باشد.
اما برای تهیه كریستال تكنیكهای بیشماری وجود دارد كه معمولاً هر تكنیكی برای یك دسته از تركیبات مناسبتر است.ابتدا باید نكاتی از قبیل پایداری و حساسیت های تركیب سنتز شده (اكسید شدن ٬ جذب آب ، تفكیك شدن دمایی و.....) در نظر گرفته شود.
مهمترین مرحله برای كریستاله كردن انتخاب حلال است.همچنین خالص بودن تركیب بسیار بسیار مهم است (در صورت وجود ناخالصی یك مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آید).پس خالص سازی تركیب گام نخست است (توسط حل كردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف كردن).انتخاب ظرف برای كریستاله كردن هم می تواند مهم باشد.بهترین حالت استفاده از ظروف با تحدب یكنواخت (مثل بالون یا ارلن) كه تمیز و در عین حال خش دار (سایتهای مناسب برای القاء كریستالیزاسیون) می باشد.
یكی از عمومی ترین این روشها، كریستالیزه كردن بوسیله تبخیر آهسته حلال است.به این منظور بهترین حلال ،حلالی است كه نقطه جوش پایین و فراریت بالایی داشته در ضمن تركیب مورد نظر را هم با كمی حرارت كاملاً در خود حل كند.ازمناسبترین این حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونیتریل(CH3CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی كلرو متان (CH2Cl2) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.